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主题：请教一个玻璃转化温度测试的问题

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bigbig12

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发表于：2006/10/28 16:34:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我再作一个 AB block copolymer, polymer A 得Tg 大约0 度， polymer B得Tg大约 -55度，现在我能测到 A 和 B 得Tg, 但是共聚以后的 Tg老是测不到，不知道为什么。我用的升温速率 20度/min, 先从室温到熔点以上，然后冷却到 -100度，在从-100升温到熔点，样品质量大约10mg左右。不知道这个方法有没有问题，因为从文献上看到的方法，大都说的不是特别详细，而且可能样品不一样，处理方法也不一样。不知道有没有标准的方法，或者一个依据？
也看到一些资料说，有些polymer得Tg在DSC测量时，可能不是很明显，用DMA 测试可能更明显一些，但不知道原因，是因为本身的结晶能力的问题么？希望能得到大家的指点，多谢？

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2006/10/30 8:14:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bigbig12 发表:
我再作一个 AB block copolymer, polymer A 得Tg 大约0 度， polymer B得Tg大约 -55度，现在我能测到 A 和 B 得Tg, 但是共聚以后的 Tg老是测不到，不知道为什么。我用的升温速率 20度/min, 先从室温到熔点以上，然后冷却到 -100度，在从-100升温到熔点，样品质量大约10mg左右。不知道这个方法有没有问题，因为从文献上看到的方法，大都说的不是特别详细，而且可能样品不一样，处理方法也不一样。不知道有没有标准的方法，或者一个依据？
也看到一些资料说，有些polymer得Tg在DSC测量时，可能不是很明显，用DMA 测试可能更明显一些，但不知道原因，是因为本身的结晶能力的问题么？希望能得到大家的指点，多谢？

我说两点：
1.你的方法中<先从室温到熔点以上，然后冷却到 -100度，在从-100升温到熔点>，从那里看到的？？你的样品量比较合适，建议你直接从-100-10-20试一下看看，用DSC测玻璃化温度在共混的情况下是不是很明显。
2.说到用DMA 测试Tg比DSC要明显是正确的，两者的测试机理不一样，DSC测定的是热焓的变化，而DAM测量时，模量一般下降1到两个数量级，是比较明显的。

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mei_dan

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2006/10/30 13:17:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的建议是直接从负温开始，你可以选用10K/min或5K/min测试，检测到室温即可。有时候对于结晶度比较高的物质你先升到熔点再降温，其实会使样品结晶更完全，反而你不会测到玻璃化转变。
如果用此方法还是不行。建议你升到熔点后将样品骤冷使它来不及结晶这样就会以无定形态出现这样你就有可能看到Tg了。

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bigbig12

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2006/11/2 10:32:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢楼上两位的意见，我是用的测试方法是从书上看来的：
Characterisation of polymers by thermoal analysis, by Wim Groenewoud, ELSEVIER
我也看到很多文献上，测试的方法很不一样，有的就是直接从低温开始升温，有的要先从室温升温，然后降温在升温，还有就是骤冷后在升温。
我不知道这些方法的出发点是什么，我觉得可能是因为对不同性质的样品要进行不同的处理？具体的细节我就不明白了，不知道能否有人解惑一下
多谢

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2006/11/6 11:13:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试方法不同是因为你需要观察到的现象不同。
如果你需要观察Tg温度，那么你会希望样品尽量少结晶，最好成无定形态比较好，那么就需要对结晶度高的材料进行升温后骤冷才能保证大部分样品处于无定形态，这样Tg变化才会明显。
如果需要观测熔融现象，对于结晶性物质可以一边升温看到，对于结晶性较小的物质，可以升温后缓慢降温使得样品充分结晶后再次升温就能看到了。
一般高分子都会做两次实验，第一次是观察样品最原始的信息，然后根据你的需要进行实验改进。

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