食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】测定食品中重金属赶酸温度

浏览0 回复23 电梯直达
lengxuewuxiang
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原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
显示温度,实际应该也差不多吧
我们用的微波消解仪配套的加热板,我测了,实际温度比设定的要低20°左右
李三疯
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原文由 lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:
我们用的微波消解仪配套的加热板,我测了,实际温度比设定的要低20°左右
这是个问题!回头我也测测看
lancelu
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原文由 lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:
我们用微波消解,加硝酸5ml,  铅、镉赶酸150℃,2h没有问题的,回收率都可以达到95%以上,但是汞、砷的话150℃,2h回收率只有30-40%了。所以我们做汞没敢赶酸,不知道各位同仁做砷用的多少度赶酸,回收率有多高?
我这边原吸做蔬菜水果铅的回收还可以,但茶叶中的添加回收只有50%左右,氘灯背景干扰也较高,你有遇到这种情况吗?我称0.5g,国标高压罐法
lengxuewuxiang
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原文由 lancelu(v2763700) 发表:
我这边原吸做蔬菜水果铅的回收还可以,但茶叶中的添加回收只有50%左右,氘灯背景干扰也较高,你有遇到这种情况吗?我称0.5g,国标高压罐法
茶叶我没有做过,但是背景高的话对检测结果是有影响的,原因可能是茶叶成分比较复杂,影响了铅的检测。得把背景值降下来,你试过加基体改进剂吗?按国标的方法加基体改进剂试试吧。
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lancelu
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原文由 lengxuewuxiang(lengxuewuxiang) 发表:
茶叶我没有做过,但是背景高的话对检测结果是有影响的,原因可能是茶叶成分比较复杂,影响了铅的检测。得把背景值降下来,你试过加基体改进剂吗?按国标的方法加基体改进剂试试吧。
完全按国标做了,加的磷酸二氢铵20g/l  5ul,其他基改剂也试过硝酸钯和硝酸镁,效果不大,氘灯背景吸收线很大。现在在做Cr,背景也很高,本人知识有限,都无从下手了,还望大家指导,条件都是先按国标来的,实在不行,我才改的
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gushe
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汞不赶酸,结果偏高啊,有认识是二氧化氮会影响结果,必须赶酸
huangza
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原文由 gushe(v2658921) 发表:
汞不赶酸,结果偏高啊,有认识是二氧化氮会影响结果,必须赶酸
加水不是就成硝酸了吗,我做过不赶酸,效果还行啊
huangza
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原文由 lancelu(v2763700) 发表:
完全按国标做了,加的磷酸二氢铵20g/l  5ul,其他基改剂也试过硝酸钯和硝酸镁,效果不大,氘灯背景吸收线很大。现在在做Cr,背景也很高,本人知识有限,都无从下手了,还望大家指导,条件都是先按国标来的,实在不行,我才改的
建议优化升温程序,干燥、灰化、原子化温度试试
lengxuewuxiang
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原文由 lancelu(v2763700) 发表:
完全按国标做了,加的磷酸二氢铵20g/l  5ul,其他基改剂也试过硝酸钯和硝酸镁,效果不大,氘灯背景吸收线很大。现在在做Cr,背景也很高,本人知识有限,都无从下手了,还望大家指导,条件都是先按国标来的,实在不行,我才改的
Cr你做的是什么样品?我们也做明胶空心胶囊的Cr,如果是透明空心胶囊的话微波消解完就是澄清透明的液体,如果是有颜色的空心胶囊直接加硝酸微波消解是不彻底的,会有白色的浑浊,是空心胶囊里加的二氧化硅,硝酸消解不了,这样进样之后背景值就很高。不知道你检测的是什么样品中的Cr?还有石墨炉的升温程序不一定非的照搬国标,每一家仪器都不一样的,所以升温程序还是要参考仪器使用手册给的参考数据。另外,你用的哪家的仪器,茶叶中铅的检测效果不好,可以联系他们的工程师或者客服,看能不能给出一些解决方案
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lancelu
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原文由 lengxuewuxiang(lengxuewuxiang)发表:
原文由  lancelu(v2763700) 发表:
完全按国标做了,加的磷酸二氢铵20g/l  5ul,其他基改剂也试过硝酸钯和硝酸镁,效果不大,氘灯背景吸收线很大。现在在做Cr,背景也很高,本人知识有限,都无从下手了,还望大家指导,条件都是先按国标来的,实在不行,我才改的
Cr你做的是什么样品?我们也做明胶空心胶囊的Cr,如果是透明空心胶囊的话微波消解完就是澄清透明的液体,如果是有颜色的空心胶囊直接加硝酸微波消解是不彻底的,会有白色的浑浊,是空心胶囊里加的二氧化硅,硝酸消解不了,这样进样之后背景值就很高。不知道你检测的是什么样品中的Cr?还有石墨炉的升温程序不一定非的照搬国标,每一家仪器都不一样的,所以升温程序还是要参考仪器使用手册给的参考数据。另外,你用的哪家的仪器,茶叶中铅的检测效果不好,可以联系他们的工程师或者客服,看能不能给出一些解决方案
ice3300,联系了,效果不行,像做铅时,就是氘灯背景峰太高,回收低
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