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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答01.14(已完结)——利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

浏览0 回复16 电梯直达
微雨燕双飞
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发表于：2016/01/14 09:57:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：利膈丸中大黄素、大黄酚的检测药典要求理论板数按大黄素峰计算应？
答案：药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000
【活动奖励】


幸运奖（2钻石币）
dyd3183621（注册ID：dyd3183621）
sixingxing（ID：v2889187）
WUYUWUQIU（ID：wulin321）




积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次
PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

样品制备
制备方法1. 对照品：取大黄素对照品和大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含大黄素5 μg，大黄酚10 μg的混合溶液，即得。
2. 供试品：取重量差异项下的本品，剪碎，取约1 g，精密称定，精密加入甲醇50 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10 mL，水浴蒸干，残渣加10%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250W，频率50 kHz）5分钟，再加三氯甲烷30 mL，加热回流1小时，冷却，用三氯甲烷振摇提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，残渣加甲醇使溶解并转移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件
色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)
流动相甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20
流速1 mL/min
柱温30 ℃
检测器UV 254 nm
进样量5 μL


色谱图
对照品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

16.443

23238

1297

18428.469

1.012

--

2

20.553

70162

3293

20691.713

1.030

7.784

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000

供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

16.451

46937

2711

19154.607

1.055

--

2

20.562

148772

6876

20360.247

0.993

7.815

*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000
本品种同时使用了DiamonsilC18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行大黄素、大黄酚的检测，均满足药典要求。

利膈丸中大黄素、大黄酚的检测

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2016/1/14 10:01:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大黄素峰计算应不低于3000
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莫名其妙
moyueqiu
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2016/1/14 10:20:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应不低于3000
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999youran
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2016/1/14 10:22:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
*药典要求理论板数按大黄素峰计算应不低于3000
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zengzhengce163
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2016/1/14 10:26:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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sixingxing
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2016/1/14 10:27:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dahua1981
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2016/1/14 10:34:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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m3071659
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2016/1/14 11:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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牛一牛
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2016/1/14 12:09:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2016/1/14 12:23:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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dyd3183621
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