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主题：【已应助】苯醚甲环唑检测峰形分不开，求版友帮忙！万分感谢~

浏览0 回复29 电梯直达
JokerCola
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发表于：2016/01/14 09:44:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
情况介绍
设备：GC-MS 6890-5973（质谱配EI）
柱子：DB-5MS
检测项目：苯醚甲环唑（标准曲线）
方法：GB/T 19648-2006  水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定气相色谱-质谱法（下称19648）
问题如下：
      皮下来公司这三年该设备主担当项目为农药残留检测，极偶然的时候客串其他项目，所用的检测方法基本就两种：韩国食品公典（公司要求），GB/T19648-2006（CNAS要求）。最近领导要求追加检测种类，首先选择的就是苯醚甲环唑，皮下先确认了19648中的种类，发现该农药在其中，于是尝试用标准物质试验。
      用5ppm进行scan，未发现明显峰形，于是用5ppm进行sim（323,235,265），结果总是有杂峰影响，尝试多遍仍然分不开，疑似有污染，用带内标的低浓度测试，结果内标峰形良好。然后搜寻其他m/z，发现有发现SNT 1975-2007 （质谱配CI）中有348，310，350，345，强行尝试。。。。。果然失败。。。。。
      求助版友帮忙分析原因，或者有没有更好的分析方法。万分感激！！！！
补充说明下，皮下晓得这个农药本就是有两个峰的，可是例如氯氰菊酯那样有四个峰的，我们的机器也可以分的很清晰，可是这个的两个峰是完全在一起了T.T
要更准确的定性和定量还是要分开吧T.T 求助大家~谢谢~
1、标准品5ppm无内标（323,325,265）

2、1ppm内标（265、178）
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2016/1/14 11:11:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的岛津QP2010，323的定量离子，1ppm的浓度谱图峰高在1.5*10000上。另一个峰稍低些。
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雾非雾
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2016/1/14 11:13:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用5ppm进行scan，未发现明显峰形，我们好像在SCAN时用的是10ppm左右的浓度的。
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JokerCola
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2016/1/14 11:22:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
用5ppm进行scan，未发现明显峰形，我们好像在SCAN时用的是10ppm左右的浓度的。


那您用的升温程序是什么呢？是19648的么？
10ppm，我下午配制一下尝试看看~
可是如果要做标准曲线的话还是要做低浓度，现在看图谱好像三个离子都分不出两个峰~
这个是方法的原因还是设备的原因呢？~
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JokerCola
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2016/1/15 8:34:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有版友来帮帮忙呢T.T 大家都不做这个么？。。。。
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支点
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2016/1/15 8:44:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是指有两个峰么，苯醚甲环唑是顺反异构，我用db-5ms和1701都是两个峰
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千层峰
jxyan
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2016/1/15 8:59:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的什么柱子？
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JokerCola
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2016/1/15 11:31:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 支点(zhx_fs_ln) 发表:
是指有两个峰么，苯醚甲环唑是顺反异构，我用db-5ms和1701都是两个峰


是两个峰，但是分不开的，因为感觉是要分开才能更好的定性和定量~
难道是本就分不开吗？T.T
第一次做这个农药
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JokerCola
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2016/1/15 11:37:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
用的什么柱子？
DB-5MS UI 30m，之前雾斑竹说他们用的是60m的，所以不晓得是不是这个原因，但是公司目前急需检测，而且我们这个柱子看起来还是可以出峰，所以想先用这个30m的看看，领导说周一再向他汇报一下~
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支点
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2016/1/16 8:35:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JokerCola(v2669685)发表:
原文由  支点(zhx_fs_ln) 发表:
是指有两个峰么，苯醚甲环唑是顺反异构，我用db-5ms和1701都是两个峰


是两个峰，但是分不开的，因为感觉是要分开才能更好的定性和定量~
难道是本就分不开吗？T.T
第一次做这个农药
我是直接积成一个峰，线性也可以
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雾非雾
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2016/1/16 9:08:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JokerCola(v2669685) 发表:
DB-5MS UI 30m，之前雾斑竹说他们用的是60m的，所以不晓得是不是这个原因，但是公司目前急需检测，而且我们这个柱子看起来还是可以出峰，所以想先用这个30m的看看，领导说周一再向他汇报一下~
30米的也就是出峰快一些，不过两个峰分不开到是有可能的。
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