主题:【新手求助】AAS石墨炉测定大米中的铅时,测定的数据总是负数?

浏览0 回复23 电梯直达
hy165
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原文由 夕阳(anping) 发表:
标准空白的吸光度是多少?样品的吸光度是多少?楼主还是用数据说话吧?
我用的峰面积,标准曲线的信号值 依次是(1)0.000    (2)0.11  (3)0.20  (4)0.37  (5)0.53    (6)0.68    (7)  0.85    曲线 y=0.00416x+0.0020  拟合0.9985      特征浓度 1.0582    标准空白就是第一个点  0.000      试样空白信号值是0.010      我的样品的信号值是0.004  0.002  0.005    0.006  出来的数据就是负数    升温程序是第一阶段 100℃  第二阶段450℃    第三阶段 1300℃  第四阶段 2500℃
hy165
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
建议把你的标准系列浓度和吸光度发上来
还有就是仪器升温程序发上来
我用的峰面积,标准曲线的信号值 依次是(1)0.000    (2)0.11  (3)0.20  (4)0.37  (5)0.53    (6)0.68    (7)  0.85    曲线 y=0.00416x+0.0020  拟合0.9985      特征浓度 1.0582    标准空白就是第一个点  0.000      试样空白信号值是0.010      我的样品的信号值是0.004  0.002  0.005    0.006  出来的数据就是负数    升温程序是第一阶段 100℃  第二阶段450℃    第三阶段 1300℃  第四阶段 2500℃
七月
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
加基体改进剂了么? 不加的话灰化温度 调500?C看看
不加基改,灰化去到500℃时铅已经损失严重了。
七月
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在消解后的溶液里加标看回收多少。判断样品溶液是不是有干扰。
ngh
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秋月芙蓉
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秋月芙蓉
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原文由 hy165(v3075779) 发表:
我用的峰面积,标准曲线的信号值 依次是(1)0.000    (2)0.11  (3)0.20  (4)0.37  (5)0.53    (6)0.68    (7)  0.85    曲线 y=0.00416x+0.0020  拟合0.9985      特征浓度 1.0582    标准空白就是第一个点  0.000      试样空白信号值是0.010      我的样品的信号值是0.004  0.002  0.005    0.006  出来的数据就是负数    升温程序是第一阶段 100℃  第二阶段450℃    第三阶段 1300℃  第四阶段 2500℃


看看这里有你适用的吗
http://bbs.instrument.com.cn/topic/2588697
可言1
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出现负数应分两种情况分析
1、数值小,绝对值在方法检出限范围内时,可以不用纠结其原因。直接报数据即可。
2、数值较大时,则要从各方面进行原因查找:一,与检测同时进行的空白是否也为负值 二,与检测同时进行的QC控制样是否有要求范围内 三,平行样是否数据一致或相似 四,仪器调试是否到位,尤其是火焰燃烧头的高度、吸液速度、气体流量。

相信,分析了以上后你应该会找出原因所在的。
skytoboo
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
不加基改,灰化去到500℃时铅已经损失严重了。


  不会,灰化温度500° 碳没有赶掉,铅不会走的,这个方法适合基体简单的水样,线的ABS不变,能把线做好,只是样品做的不好,只适合比较急的时候装装样子。
还有盲样考核的时候做盲样效果不错
qq250083771
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原文由 hy165(v3075779) 发表:
你好  可是我上传不了图片啊    怎么上传啊   
高级回复后第六项 
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