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主题：【求助】火焰法测锰，结果比标准值低了很多

浏览0 回复13 电梯直达
獸醫Mr.Nie
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发表于：2012/08/02 18:23:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
购买的猪肝标准物质，锰的认定值为10.01±0.4微克/克。
称取0.25克，用4：1的硝酸高氯酸混合酸消解完全后用纯水定容至25ml。（锰的理论浓度应为0.1微克/毫升）

但是，反复测了很多次，都只有0.06微克/毫升左右，比理论值小了差不多一半。

仪器型号耶拿NOVAA400。
标准曲线浓度梯度使用6个点，分别为0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3微克/毫升，且做出来标线良好，相关系数0.9993。
测定相关条件：波长279.5。狭缝0.2。乙炔流量60NL/h 。灯电流7mA。燃烧头高度6mm。雾化器提升量5ml/min。

搞了几个小时，测出来的值始终达不到标准值并且相差非常大。现请教各位老师，究竟是什么原因？在此先谢过了
该帖子作者被版主 桌子下面少个八加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2012/8/2 22:10:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一种可能是，消解不完全，导致测试结果偏小
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2012/8/2 22:13:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以试试使用微波消解，测试效果可能会好一些
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桌子下面少个八
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2012/8/2 22:20:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做加标回收实验？
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獸醫Mr.Nie
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2012/8/3 1:12:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 桌子下面少个八(tianyamingye) 发表:
有没有做加标回收实验？


回收率只有30%左右
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wnnzl
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2012/8/3 8:09:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标线做的有点低了，建议称0.5g左右，定容到10ml，这样会减小仪器带来的误差
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悠旸
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2012/8/3 11:02:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看上去仪器的状态没有问题，还是从样品前处理上找找原因，有微波消解仪就用微波消解试试。
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秋月芙蓉
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2012/8/4 11:02:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于标物基质比较复杂，建议尝试标准加入法
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依风1986
xurunjiao5339
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2012/8/4 15:58:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解顺便带质控样看看，基体尽量一直，可以看看回收率，提高前处理
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fengxueyixiao
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2012/8/4 19:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
标线做的有点低了，建议称0.5g左右，定容到10ml，这样会减小仪器带来的误差

非常支持这个观点，在没有微波消解的情况下，加大称样量，减少定容体积，可以提高溶液的浓度。我建议等消解到样品冒高氯酸白烟，还继续消解几分钟，样品消解到大概0.5ml,冷却后看到是无色的话，应该就是消解完全了。
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狼牛牛
lang2899
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2012/8/6 14:39:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用高氯酸的时候最终酸敢尽了没？
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手机版： 火焰法测锰，结果比标准值低了很多
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