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主题：【讨论】金属元素成分分析2次数据不同，分析原因

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luckytree01
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发表于：2016/01/18 10:14:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问金属元素成分分析同一个样品，同一个人分析，2次测定数据不同，要分析原因，从几方面着手，请指教一下，谢谢！
采用王水溶解不锈钢样品，在显色测定吸光度的
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momobuji
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2016/1/19 15:50:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.从制样出发，标样就可先忽略，如果时样品，钻样是否被氧化，是否含有钻头碎屑等杂质问题。
2.溶样是否溶完，是否有溅出的可能。
3.用到的容量瓶等是否有校正？
4.具体检测哪个元素可以说一下吗？
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2016/1/20 8:44:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 momobuji(momobuji) 发表:
1.从制样出发，标样就可先忽略，如果时样品，钻样是否被氧化，是否含有钻头碎屑等杂质问题。
2.溶样是否溶完，是否有溅出的可能。
3.用到的容量瓶等是否有校正？
4.具体检测哪个元素可以说一下吗？


谢谢，溶样完全溶解的，具体过程是这样的，称0.05g样品屑于100mL锥形瓶中，加6mL盐酸，2mL硝酸，先加热溶解，再加5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟至瓶口30秒后取下，冷却后定容至100mL。
1、取样时我们先用砂纸打磨去除表面氧化层的，然后钻头取样，新钻头，应该不含杂质；
2、溶样完全，但我怀疑冒高氯酸烟30秒这个过程，可能2次分析时30秒冒烟有误差；
3、容量瓶没有校准；
4、检测铬和镍元素。
还请老师指教，谢谢！
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