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主题：【求助】醋酸铵水溶液作为流动相pH太高应该怎么办？

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汪陈陈
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发表于：2016/01/20 14:58:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在配流动相的时候，方法上让取1g醋酸铵加入1000ml水中，配完之后我测了一下pH是7.8，色谱柱承受不了，先问下改如何解决，改用什么来减低pH呢？
方法没有规定pH值是多少，如果自己调节流动相pH，会对含量测定有影响吗？
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2016/1/20 17:10:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是弱酸性吗，怎么会是7.8？
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老多_小多
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2016/1/20 17:11:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸调PH就可以
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蓝天下的雄鹰
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2016/1/21 9:03:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸铵的醋酸根和铵离子的水解程度相差不大，pH应该是7左右，到不了7.8吧？首先校正一下酸度计再试试看，另外使用的水是什么水？还有看一下方法中所使用的色谱柱是什么型号，有些C18色谱柱的pH是可以1-10使用的，另外如果确实需要调低pH，加一点醋酸到目标pH就可以了，关于含量准不准，你是面积归一还是外标，内标？如果不影响各个峰的分离效果，应该不影响
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汪陈陈
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2016/1/21 9:08:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝天下的雄鹰(v3038012) 发表:
乙酸铵的醋酸根和铵离子的水解程度相差不大，pH应该是7左右，到不了7.8吧？首先校正一下酸度计再试试看，另外使用的水是什么水？还有看一下方法中所使用的色谱柱是什么型号，有些C18色谱柱的pH是可以1-10使用的，另外如果确实需要调低pH，加一点醋酸到目标pH就可以了，关于含量准不准，你是面积归一还是外标，内标？如果不影响各个峰的分离效果，应该不影响
谢谢指导，我看了一下，我这边是赛分的柱子，可以耐7.8的pH。只是我跑出来的图谱不出峰，先请教一下是什么原因呢
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有水有渝
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2016/1/21 11:37:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
不是弱酸性吗，怎么会是7.8？
因为是弱酸，所以生成的是中强碱，7.8基本都在现在色谱柱的耐受范围内。
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武灵
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2016/1/21 13:55:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汪陈陈(v3062540) 发表:
谢谢指导，我看了一下，我这边是赛分的柱子，可以耐7.8的pH。只是我跑出来的图谱不出峰，先请教一下是什么原因呢
核查下试剂流动相呢？
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汪陈陈
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2016/1/21 14:17:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
核查下试剂流动相呢？


流动相都是按照方法上来的，是对的，比较奇怪的是，我同样的方法进样进了将近10针了，只有其中一针出峰了，前面后面进样的都没出峰，会是什么情况呢
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hujiangtao
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2016/1/21 15:22:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙酸调就好了
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夏天的雪
bingwang228
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2016/1/21 16:40:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要调节可以尝试用乙酸调节；一般的色谱柱pH7.8都是可以耐受的；您可以告知一下分析的物质和流动相，方便的话可以上个出峰和没有出峰的谱图，这样更利于分析。进了10针，要确保每针都进去了，防止进样系统出问题，还有，您那唯一出峰的物质也未必是您要测得物质
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武灵
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2016/1/21 20:14:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 汪陈陈(v3062540) 发表:
流动相都是按照方法上来的，是对的，比较奇怪的是，我同样的方法进样进了将近10针了，只有其中一针出峰了，前面后面进样的都没出峰，会是什么情况呢
有一针标液出峰了？进样程序时间短吗？
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