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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相测试，出现倒峰。

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pear1213

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发表于：2013/01/17 15:18:18 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DAD检测器。波长设置在254NM 和241NM

流动相为：三氟乙酸乙腈三氟乙酸水、

05-1MIN出现倒峰，主要在254波长上有，241正常。

查阅资料说是，待测物质波长比流动相波长小。

请问这种情况如何改善？

待会附上，图谱以及待测物质结构式

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2013/1/17 15:57:38 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“待测物质波长比流动相波长小”应该是该波长下的吸收待测物质比流动相小，如果241nm的正常就用241nm不用解决，如果真是问题的话就换试剂试试再不行就换流动相条件。哪家的仪器，谱图文件传上来看看

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2013/1/17 16:46:22 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
“待测物质波长比流动相波长小”应该是该波长下的吸收待测物质比流动相小，如果241nm的正常就用241nm不用解决，如果真是问题的话就换试剂试试再不行就换流动相条件。哪家的仪器，谱图文件传上来看看

安捷伦的、LC1100.

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2013/1/17 17:51:41 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问你在别的检测器下测试过吗？我们这边用DAD也出现过着个问题，在紫外检测器单波长的检测没有问题，后来将波长后边的参数稍微变动了一下得到解决。

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2013/1/18 8:43:02 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 pear1213(pear1213) 发表:
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
“待测物质波长比流动相波长小”应该是该波长下的吸收待测物质比流动相小，如果241nm的正常就用241nm不用解决，如果真是问题的话就换试剂试试再不行就换流动相条件。哪家的仪器，谱图文件传上来看看

安捷伦的、LC1100.

5.114有正峰，说明你的检测器应该没有问题，如果以前做的时候是正峰的话找找试剂的问题，另外，安捷伦的软件好像可以处理倒峰，还有你调一下DAD的光谱图，看看有没有更好的分析波长