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主题：【原创】2015中国药典检测方案有奖问答01.25（已完结）——精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

浏览0 回复19 电梯直达
微雨燕双飞
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发表于：2016/01/25 10:04:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了哪几款液相色谱柱？
答案：Platisil ODS 、Diamonsil C18、Leapsil C18

【活动奖励】


幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币
吕梁山（ID：shih20j07）
mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）
梧桐（ID：mengzhou）





积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。
下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。

=======================================================================

精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测

样品制备

制备方法1. 对照品：取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液，即得。
2. 供试品：取本品10片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，精密加入75%甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率400 W，频率40 kHz）40分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


分析条件
色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)
流动相A：乙腈    B：0.1%磷酸溶液    梯度
流速1.0 mL/min
柱温30 ℃
检测器芍药苷、丹酚酸B：UV 230 nm，丹参酮ⅡA：UV 270 nm
进样量5 μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

12.068

1598880

89096

10350.125

0.958

--

2

59.100

863860

30575

99529.191

0.971

76.864

*药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

92.337

372136

25387

865104.545

0.974

--


供试品

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

11.935

458945

27040

11068.221

0.995

--

2

58.618

50410

1767

92023.897

0.962

76.112

*药典要求理论板数按芍药苷峰计算应不低于8000

峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

92.321

721971

49998

886034.757

0.981

--

本品种同时使用了Diamonsil C18、Leapsil C18两款色谱柱，在药典规定条件下进行芍药苷、丹酚酸B、丹参酮IIA的检测，均满足药典要求。

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mengzhaocheng
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2016/1/25 10:14:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)；
Diamonsil C18、
Leapsil C18
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吕梁山
shih20j07
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2016/1/25 10:17:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)、Diamonsil C18、Leapsil C18
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WUYUWUQIU
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2016/1/25 10:25:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)
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langyabeilei
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2016/1/25 10:33:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18、Leapsil C18、Platisil ODS
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dahua1981
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2016/1/25 10:35:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)、Diamonsil C18、Leapsil C18
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dahua1981
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2016/1/25 10:35:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Diamonsil C18、Leapsil C18、Platisil ODS
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zengzhengce163
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2016/1/25 10:40:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil ODS、Diamonsil C18、Leapsil C18
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WUYUWUQIU
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2016/1/25 10:43:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil ODS
Diamonsil C18、
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2016/1/25 10:46:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测使用了Platisil ODS、Diamonsil C18、Leapsil C18色谱柱
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999youran
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2016/1/25 11:35:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Platisil ODS Diamonsil C18、Leapsil C18
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