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主题：【已应助】ICP检测钢铁中锰硅的问题

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momo12
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发表于：2016/01/25 09:32:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，我想请教大家一个问题。我们做了钢铁中锰硅的能力验证，就是用硝酸直接溶解了钢样，然后直接上仪器。然后直接配成了混标做的能力验证。结果硅过了。锰我们做出来是0.688稳健平均值是0.661。我想问一下是我的操作有问题，还是仪器本身有问题了？
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行者无疆8666
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2016/1/25 9:44:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稳定平稳值是什么意思？
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依风1986
xurunjiao5339
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2016/1/25 10:46:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
曲线如何？线性如何？制备空白如何？样品消解如何？
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momo12
v3071308
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2016/1/25 11:02:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339)发表:曲线如何？线性如何？制备空白如何？样品消解如何？
曲线可以四个9的曲线，曲线是用钢样加硝酸加热溶的。空白是高纯铁加钢标样溶的。样品也是硝酸加热溶解的
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依风1986
xurunjiao5339
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2016/1/26 10:06:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 momo12(v3071308) 发表:
曲线可以四个9的曲线，曲线是用钢样加硝酸加热溶的。空白是高纯铁加钢标样溶的。样品也是硝酸加热溶解的
空白是高纯铁加钢标，为什么这样处理样品空白？
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jindataiye
v2681510
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2016/1/26 16:07:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
带了标准物质没有？
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tanyulin
tanyulin
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2016/1/26 17:52:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白不应该是试剂空白吗？为什么是高纯铁加钢标？是标准要求的做法吗？
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sasha
540019326qq
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2016/1/26 21:42:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 行者无疆8666(v2644945) 发表:
稳定平稳值是什么意思？
稳健值是能力验证一种数据统计方法中的一个专用术语,是均匀性数据和稳定性数据经过处理得出的
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2016/1/26 21:46:32 Last edit by 540019326qq
sasha
540019326qq
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2016/1/26 21:43:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanyulin(tanyulin) 发表:
空白不应该是试剂空白吗？为什么是高纯铁加钢标？是标准要求的做法吗？
他应该是基体匹配吧
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nian1210
nian1210
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2016/1/27 8:23:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用纯铁打底，用硅锰标准溶液配制制作校准曲线，这样做出的结果基本都会有问题。
建议用同牌号的钢铁标准样品和试样一起溶解后建立校准曲线，再检测。
还有如果有其他元素如钼钨等，只用硝酸溶解钢铁样品，可能溶解不全，建议加适量的盐酸。
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FwaterJ
v2698105
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2016/2/18 13:57:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室一般经验：
用同类型标准样品做工作曲线（我们是钢厂、标准样品较多），消解酸一般用H2O：HNO3：HCL=5:4:1，一般钢铁样品都能消解的完全，酸为GR
分析时再带上质控样品对工作曲线进行校正
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