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精制冠心片中芍药苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取芍药苷对照品、丹酚酸B对照品、丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL各含芍药苷80 μg、丹酚酸B 0.16 mg、丹参酮ⅡA10 μg的混合溶液,即得。 2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.5 g,精密称定,精密加入75%甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率400 W,频率40 kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501) |
流动相 | A:乙腈 B:0.1%磷酸溶液 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | 芍药苷、丹酚酸B:UV 230 nm,丹参酮ⅡA:UV 270 nm |
进样量 | 5 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 12.068 | 1598880 | 89096 | 10350.125 | 0.958 | -- |
2 | 59.100 | 863860 | 30575 | 99529.191 | 0.971 | 76.864 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 92.337 | 372136 | 25387 | 865104.545 | 0.974 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 11.935 | 458945 | 27040 | 11068.221 | 0.995 | -- |
2 | 58.618 | 50410 | 1767 | 92023.897 | 0.962 | 76.112 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 92.321 | 721971 | 49998 | 886034.757 | 0.981 | -- |