【作者】
何敏;
姚彤炜;
【Author】 HE Min and YAO Tong-wei*(Department of Pharmaceutical Analysis and Drug Metabolism, College of Pharmac eutical Sciences, Zhejiang University, Hangzhou 310031, China)
【机构】
浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室;
浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室 浙江杭州310031;
浙江杭州310031;
【摘要】 目的 建立兔血浆中DL111 IT的高效
液相色谱荧光检测法。方法 血浆样品和内标格列本脲经氯仿提取后 ,选用DiamonsilODS C18柱 (15 0mm× 4 . 6mm ,5 μm) ,乙腈 - 0 . 0 2 5mol·L-1磷酸氢二铵缓冲溶液 (磷酸调pH 5 .0 ) (6 0 .4 0 ,V/V)为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,荧光检测 (λex=2 5 0nm ,λem=332nm)。结果 DL111 IT在浓度 1 .0 0~ 2 0. 0 0ng·mL-1范围内呈良好线性 ,r=0. 9996 ,n =5。高 (2 0 . 0 0ng·mL-1)、中 (10 . 0 0ng·mL-1)、低 (1 .0 0ng·mL-1) 3个质控样本平均提取回收率分别为85 . 3%± 1 .3% ,84 .9%± 2 . 7% ,85 . 8%± 1 .8% ,方法回收率分别为 99 .5 %± 0 . 4 % ,10 2 . 1%± 1. 8% ,10 .1 3%± 2 .4 % ;日内(n =5 )和日间 (n =5 )RSD分别低于 3 .0 %和 7. 0 %...