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原子吸收光谱（AAS）

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主题：测定铅的问题

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jintao8796

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发表于：2006/10/30 18:57:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我最近在做一个ROHS的样品，是一个电缆材料，外观看起来像是黄铜片。我用湿法溶解的样品，用火焰做。标准曲线用的是0.1ppm,0.2ppm和0.5ppm，这三个点做的。测定样品时候测量值为-0.2ppm，这是怎么回事啊，如何解决这个问题。曲线没有问题，监控没有问题。还有一个问题就是，如果用高点做曲线，在在测样品的时候测标准空白就往往得到的是-0.02PPM的值，这是怎么回事。标准空白的吸光度值一般都小于0.0004。请各位大虾赐教。小弟不甚感谢。

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2006/10/30 19:58:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

浓度范围太低了吧，这个浓度级别火焰法不会太准确的。

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jintao8796

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2006/10/30 20:21:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

那为什么会出现负值呢？还负的这么厉害？应该用那些浓度做呢？

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popo

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2006/10/30 20:57:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

含量太低造成的，增加称样量或者减少稀释体积看看！！

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wangyimeng0130

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2006/10/31 9:18:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

含量太低造成的，增加称样量或者减少稀释体积看看！再不行的话，建议改用石墨炉。

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夜市

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2006/10/31 9:44:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你配的标准溶液系列浓度太低了，火焰法的灵敏度达不到，建议用石墨炉。

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router

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2006/10/31 9:48:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

空白配的有点问题，

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rovany

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2006/10/31 9:58:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议改用石墨炉法测定

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zgl001

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2006/10/31 10:33:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也觉得标准曲线浓度太低，火焰法铅好像0.5以下就不行了

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sheila

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2006/10/31 12:59:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jintao8796 发表:
我最近在做一个ROHS的样品，是一个电缆材料，外观看起来像是黄铜片。我用湿法溶解的样品，用火焰做。标准曲线用的是0.1ppm,0.2ppm和0.5ppm，这三个点做的。测定样品时候测量值为-0.2ppm，这是怎么回事啊，如何解决这个问题。曲线没有问题，监控没有问题。还有一个问题就是，如果用高点做曲线，在在测样品的时候测标准空白就往往得到的是-0.02PPM的值，这是怎么回事。标准空白的吸光度值一般都小于0.0004。请各位大虾赐教。小弟不甚感谢。

有几个想要您确认一下：
1）你仪器吸光值是几位数，是不是用283.3nm，0.1ppm的Pb产生的吸光度是多少？
2）-0.2ppm的测试值是否是最终样品中的含量,已经乘上体积再除以重量？
3）产生负数是由于你在做样时产生的信号值比你做曲线时的零点的吸光度小，我猜你这个样品产生的吸光值是否在(+/-)0.0004内，这样也就是负值了；
4）火焰测试Pb的检出限也就只能测到0.05ppm,也就是说你用0.1来做为你曲线的最低点就不是太好，
5）出现这样的负值也不要太在意，负值也就是在你的检出限以下，不必太紧张。

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