主题:【分享】液相色谱故障排查"样品瓶中样品放多少才够"(图文并茂,赞的)

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happytiankong1
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在上一期里,小佳遇到了不出峰的问题,在解决的过程中,小泰问过她液面是不是太低,够不够0.5mL,小佳对这个提问一直感到很疑惑。


这天,小泰来到小佳的实验室修仪器,小佳就趁此机会询问小泰如果不够,对出峰会有多大的影响。



小泰告诉她通常针尖距离瓶底是有一段距离的,如果样品太少,针就有可能会触不到液面,吸不上样品引起不出峰的问题。
既然样品太少不行,那放多少样品比较保险呢?



不管哪家的液相,哪种款式的进样瓶,小瓶的样子都差不多,最常用的体积都是2ml。但是不同公司的针离瓶底的的默认位置是不一样的,有的是2mm,有的是 3.5mm,有的是5mm,因此,小泰建议样品量不少于0.5ml,换算成高度大概是6~7mm,如果进样量不超过50μL的话,这基本上能达到绝大多数 公司的要求。



这时,小佳又提出了另一个问题,做痕量分析时,样品量太少,浓度还特别低,没法稀释,这种情况该怎么办呢?



小泰告诉她大部分仪器的软件里都可以调整针尖的位置,如果样品量实在太低,可以把针尖往下调,让它下降到能够吸取样品的高度。
但在这个过程中也要注意不能调得太低,太低的话针尖在下降的时候可能会触碰到瓶底,导致样品瓶碎裂,或者针尖受损,有些时候你肉眼看不到针尖的磨损,继续使用,带有毛刺的针尖还可能会磨损针座。



而且,不同品牌的样品瓶瓶底厚度是不一样的,按照一种瓶底调整的针尖位置,对另一种瓶子来说可能就会不合适,容易出状况。
听了小泰的描述,小佳认为调整针尖并不是很好操作,很容易造成针和针座的损坏。



这时,小泰又向她推荐了内插管,它是一根插在瓶子里的小管子,因为它的直径很小,相同体积下,就可以提高溶液的液面,进行微量进样。



但在使用过程中也要注意,内插管有很多类型,容量和离瓶底的位置各不相同,在使用不同的内插管时,也要调节针尖的位置,防止针尖触底。



除此之外,小泰还补充道,有些厂家提供有自动触底功能的进样器,它能够探测到针尖是否接触到了瓶底,如果触底,它会自动将针往上提一小段距离开始吸样。




听了小泰的这番话,小佳更加迷茫了,每种方法各有优缺点,该怎么选择呢?屏幕前的你,又该如何选择呢?
但是根据他的经验,长期使用自动探底功能,往往会造成针尖和针座的过早磨损。而且,这种自动进样器往往都很贵。

来源:色谱学堂
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0.5ml的定容体积就应该使用内插管了。
这个有什么好处
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原文由 雾非雾(mcds) 发表:
0.5ml的定容体积就应该使用内插管了。
体积小的话,最好使用内插管,不然进样针吸不到样品
happytiankong1
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
这个有什么好处
内插管可以提高样品的高度,对于少量样品,可以使进样针吸到样品
happytiankong1
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原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
图片的形式很好,不至于太枯燥
这个网友很有才华,而且愿意花时间来做这件事情
happytiankong1
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
还是动画版的有点意思
形象、生动
荷花仙子
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