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四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液,即得(甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207)。 2. 供试品:取本品装量差异项下的内容物3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 KHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15 mL,蒸干,残渣加甲醇使溶解,移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
色谱柱 | Platisil ODS 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99503) |
流动相 | A:乙腈 B:0.05%磷酸溶液 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 237 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.739 | 771814 | 49202 | 22131.352 | 0.998 | -- |
2 | 36.170 | 766340 | 93054 | 391608.534 | 1.043 | 62.445 |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 15.784 | 475765 | 27766 | 18773.718 | 0.973 | -- |
2 | 36.033 | 152478 | 18510 | 403100.536 | 0.997 | 58.879 |