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主题：【悬赏帖】GCMS测试苯系物求教

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yueyinsui
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发表于：2016/03/07 08:39:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
用GCMS分析苯、甲苯、乙苯、二甲苯（间、对、邻分不分开都行），苯乙烯

现有柱子为DB-5MS，标液为二硫化碳中七种苯系物。

GC条件：

进样口温度　220℃

分流比　10:1

升温程序

升温速度（℃/min）温度（℃）保持时间（min）

－

45

5.0

5.0

150

2

10.0

220

0



进样量　1μl

MS条件：
离子源温度　230℃

辅助加热区温度　250℃

容积延迟 3 min

阈值150

MS上机

开始m/z50～结束m/z300

采样频率2
用Scan模式进了针3ppm的标液，TIC图如下

请问该如何调整？在第一个峰右键双击得到质谱图，匹配度最高的二硫化碳，第二三四个峰的质谱图是同一种物质这是怎么回事？
推荐答案：FreedomYS回复于2016/03/08
我做部分苯系物的检测，用的GC-FID，时常液用GC-MS，说下我的条件，能够检出的是苯、甲苯、二甲苯。苯乙烯在FID上做过。
离子源 230
柱子 HP-5MS 60M
进样口 250
升温  50保持5min，10上升到280，保持5min。
分流 50:1  （我做涂料的，所以STD浓度大，样品浓度大）以下为GC-MS图
溶剂延迟 1min 
补充答案：

千层峰回复于2016/03/07

换柱子试试

lotus_花回复于2016/03/26

30m的太短了吧  或者将温度调低一点  我们用的60m DB-5MS 从50℃ 10min/L到130℃  邻间对二甲苯 10分钟内都出来了

lcymht97047b1回复于2016/03/29

我用的是HP-VOC的柱子，30米的，40度保持3分钟，10度/min升温到230度，保持3分钟，12分钟左右出邻间对，对和间分不开，和邻能分开

该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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千层峰
jxyan
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2016/3/7 8:43:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子试试
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heiyecaihong
heiyecaihong
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2016/3/7 8:59:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们以前是用DB-624的
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yueyinsui
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2016/3/7 9:52:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
换柱子试试
目前就只有这一根柱子
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yueyinsui
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2016/3/7 10:12:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
我们以前是用DB-624的
分析条件没啥问题吗
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GRANT
fatinsect
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2016/3/7 10:53:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化下升温程序
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abzh99312
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2016/3/7 11:10:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些物质最好用顶空做，否则很多峰很难和溶剂分开，也可以试试第一段的升温速度再慢点3℃/min
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yueyinsui
yueyinsui
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2016/3/7 11:51:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 GRANT(fatinsect) 发表:
优化下升温程序
怎么优化
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SidLee
v2697000
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2016/3/7 12:40:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
624对间二甲苯分不开的  用innowax 分的很好
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yueyinsui
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2016/3/7 14:34:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SidLee(v2697000) 发表:
624对间二甲苯分不开的  用innowax 分的很好
不要求分开
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千层峰
jxyan
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2016/3/7 19:52:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yueyinsui(yueyinsui)发表:
原文由  GRANT(fatinsect) 发表:
优化下升温程序
怎么优化
就是各种尝试。。。
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