主题:【原创】2015中国药典检测方案有奖问答03.09(已完结)——万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测

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问题:万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测:对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢?
答案:1.033
获奖公布:
zengzhengce163(ID:zengzhengce163)
梧桐(ID:mengzhou)
馨语(ID:huangdm)






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万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测



样品制备

制备方法1.  对照品:取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含80 μg的溶液,即得。
2.  供试品:取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-甲醇(1:100)混合溶液25 mL,称定重量,85℃水浴中加热回流40分钟,放冷,再称定重量,用盐酸-甲醇(1:100)混合溶液补足减失的重量,摇匀,离心,上清液滤过,取续滤液,即得。


分析条件

色谱柱Diamonsil  C18 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99901)
流动相乙腈:0.05 mol/L  磷酸二氢钾溶液=50:50 (每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0)
流速1  mL/min
柱温30 ℃
检测器UV  345 nm
进样量5  μL


色谱图
对照品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

21.438

4076937

111683

7718.883

1.033

--



*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000
供试品


峰号

保留时间

 

min

峰面积

 

μV*s

峰高

 

μV

理论塔板数*

 

N

USP拖尾因子

分离度

1

21.193

6691441

142627

4594.908

1.052

--



*药典要求理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于5000
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问:万氏牛黄清心丸中盐酸小檗碱的检测:对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是多少呢?
答:对照品中盐酸小檗碱峰的拖尾因子是1.033
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