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气相色谱（GC）

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主题：【分享】7820A气相色谱仪现场培训教材

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又又1990

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发表于：2016/03/10 22:01:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、培训目的:

基本了解 7820gc 的硬件操作。
掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。

二、培训准备：
1、仪器设备: Agilent 7820 gc

进样口: 填充柱进样口 (PPIP)；毛细柱进样口 (S/SL)
检测器：FID；TCD；uECD; NPD
色谱柱：P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱：30mⅹ320μmχ0.25μm
注射器：自动液体进样器（ALS）
进样体积： 1 ul。

２、气体准备：

FID，NPD ：高纯H2 (99.9995%)，干燥无油压缩空气。
uECD: 高纯N2 (99.9995%)
TCD: 高纯He (99.9995%)或高纯H2(99.9995%)
载气, 高纯N2 (99.9995%)或高纯He (99.9995%)。

基本操作步骤:

(一)、开机
1、打开气源（按相应的所需气体）。
2、打开计算机，进入中文Windows 画面。
3、打开7820 gc 电源开关。
(二)配置 OpenLAB EZChrom 软件
1、打开软件，双击桌面的“AgilentOpenLAB”图标

，进入Agilent OpenLAB 控制面板。
2、创建项目: 选中导航条中的项目，右键菜单选择创建项目，输入项目名称及项目路径，将来与仪器对应的方法和数据都存储在此路径下。

3、编辑项目
选中具体的项目，点击编辑，进入如下界面，结果集模式可以为文件模式（生成的结果文件分散存在于项目文件夹内）或结果包模式（结果文件打包生成一个文件夹存在于项目文件夹内，便于查找）。

4、创建仪器
在导航条中选择仪器，右键菜单选择创建仪器，如下界面：
输入仪器名称，仪器类型中选择“Agilent 7820 gc”，在默认项目中选择上一步创建好的项目。（注意：1台仪器可以对应多个项目，便于管理）

5、配置仪器
选中仪器，在右键菜单中选择配置仪器，进入如下界面：

双击上图右面窗口中的Agilent 7820 gc，进入配置界面，输入7820 IP地址，点击获得gc配置，如果连接正常，将显示成功获得gc配置，点击确定退出。

6、创建快捷方式
在导航条内选中仪器，在右键菜单中点击创建快捷方式，这样在桌面上就会生成联机和脱机两个按钮，如果不重新配置仪器，直接双击桌面上的快捷方式就可以进入EZChrom操作界面。

（三）数据采集方法编辑:
1、配置仪器
双击桌面上的7820联机图标，进入OpenLAB EZChrom界面，认识一下位于窗口右侧导航条，下面许多操作都从此进入。

点击导航条中的仪器设置，如下图，进入仪器设置界面，首先点击进行配
置。
1.1色谱柱设定
进入柱参数设定画面，在第一行空白按钮处，双击鼠标，进入“从目录选择色谱柱1” 画面，点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的的柱子，如 19091J-413 。然后点击“ 确定”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子：

1.2 模块设定
点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM 的气体类型。对于FID、FPD要输入点火下限值，如2.0PA; NPD 要输入激发电压，如2.8V(输出信号为30PA 的电压)：

1.3 自动进样器设定
输入注射器的体积，如“10ul”；选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS,则无此内容

1.4 其他选项
在其他选项中可以配置压力单位、辅助加热区类型、阀类型等参数，7820默认是低速风扇。

2、运行参数设置
在仪器设置界面，逐个点击图标可以设定7820的运行参数。
2.1进样器设置：
点击“前进样器”或“后进样器”，进入参数设定画面。选择进样体积（如1ul），进样前---进样前洗针次数，进样后---进样后洗针次数；体积（ul）—清洗的体积；样品清洗次数—用样品洗针次数；溶剂A 清洗—溶剂A 洗针的次数；溶剂B 清洗—溶剂B 洗针的次数。进样类型---可以夹层进样或多次进样

2.2填充柱柱模式设定：
如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，点击“1” 处进行柱1设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”。如：流速，6.5ml/min。
注意，在填充柱模式下，只能设定流量模式。在画面中点击鼠标右键，选择“将方法下载到gc”，使参数生效，也可以用同样方法选择“从gc上传方法”。

2.3 毛细柱柱模式设定：
如下图, 点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，点击“2” 处进行柱2设定，然后选中“打开”左边方框；选择控制模式，“流速”或“压力”。如：压力，11.76 psi；或流速，3ml/min。

2.4 阀参数设定：
点击“ ”图标，进入阀设定画面。若阀用于进样，在 Type 区域选择类型为“开关阀”, 初始状态：关。（仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样，7820最多识别2个阀）

2.5 填充柱进样口参数设定:
点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定画面。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）,如图所示。注意，在填充柱模式下，流量只能在CFT 里设定。

2.6 分流不分流进样口参数设定:
点击“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”（分流方式，分流）。在空白框内输入进样口的温度，（如250℃）。在“分流出口吹扫流量”下边空白框内输入吹扫流量（如0.75min 后60ml/min）。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量,分流比较大时可以采用载气节省方式。

2.7 柱温箱温度参数设定:
点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“柱温箱温度为开”左边的方框；℃ /min—升温速率；输入柱子的平衡时间（如1min）；下图为一程序升温的例子：75℃(0min)----15℃/min----170℃(1min)

2.8 FID 检测器参数设定:
点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后” 按钮进入FID 检测器设定画面。在空白框内输入：H2—30ml/min；air—400ml/min；检测器温度（如300℃）；辅助气（如25ml/min）或辅助气及柱流量的和为恒定值（如25ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；并选中左边的所有方框，如图所示。

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2.9 TCD 检测器参数设定：
点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后” 按钮进入TCD 检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如250℃）；辅助气为5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如5ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；参比气：20ml/min。是否选中负极性,由被测物质与载气的热传导性决定；气流流量输入值，请参见检测器手册。一般地，参比气流量为柱流量+尾吹流量的1.5 到2.2 倍.

2.10 u-ECD 检测器参数设定：
点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“uECD-前”或“uECD-后” 按钮进入u-ECD 检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如300℃）；辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如60ml/min）---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变, 选中参数左边的复选框。

2.11 NPD 检测器参数设定：
点击“ ”图标，进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后” 按钮进入NPD 检测器设定画面。在空白框内输入：检测器温度（如325℃）；辅助气为4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值（如10ml/min）----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变；H2—3ml/min；air—60ml/min；
• 选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。
• *** 注意：预处理铷盐（Bead）非常重要,见附页。

氮磷检测器新铷珠安装注意事项：
1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上，注意蓝色电源线的插孔和铷珠的插孔匹配；
2、打开检测器的气体流量，H2 流量3mL/min，空气流量60mL/min，尾吹气+载气流量12mL/min（建议尾吹气为氮气）；
3、关闭auto adjust-----Adjust off；
4、缓慢提高检测器的温度，先升至150oC，保持20 分钟，再将温度提至200oC，保持15 分钟，再将温度提至250oC，保持10 分钟，300oC（10 分钟），340oC（20 分钟）；
5、将铷珠电压设置为2.0V，此时检测器的输出信号应该为0.9pA 以下；
6、缓慢提高铷珠电压，2.5V----, 2.7V----, 2.8V----,2.85V----, 观察输出信号（接近激发时，请以低于0.02V 的速度增加铷珠电压），如果发现输出信号瞬间提高至50pA 以上，停止增加铷珠电压（一般而言，新铷珠的激发电压在2.8V ~ 3.1V 之间）；
7、保持铷珠的激发电压，老化铷珠10 小时以上（老化过夜）
8、铷珠老化后，少许增加铷珠电压（小于0.05V）使得信号输出值在30pA左右，这时可以进样分析。一般情况下，铷珠在运行72 小时后可以保持稳定的基流信号输出。
新型Blos铷珠使用注意事项:
1、在NPD配置中选择Blos Bead。
2、Blos Bead 的激发电压在0.5-1.1V 之间，开始激发之前确认激发电压为0V。
3、Blos bead 氢气 3ml/mim, 空气60ml/min？尾吹+柱流量不大于15ml/min。
4、当NPD检测器温度达到设定值后，使用自动调整功能，将激发电流设定为20PA .铷珠电压将逐渐升高。新铷珠在0.6-0.9V之间激发。
5、激发后稳定30min后，电流会有所下降，再次执行自动调整，铷珠电流会再次达到20PA，稳定几分钟后，就可以分析样品。新铷珠使用一段时间后会逐步稳定。
6、也可以使用手动激发，步骤与Ceramic Bead 一样，只是激发电压较低
氮磷检测器平时维护注意事项：
1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在99.9995%以上，以保证检测器的正常使用；
2、氮磷检测器的使用温度保持在330oC~340oC，可以有效防止及减轻检测器的污染程度，还有利于铷珠在较低的电压下激发；
3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低，不要轻易增加铷珠的电压，可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后，用棉签蘸丙酮等有机溶剂清洗。另外，查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗
或更换（备件号：5182-9722）；
4、定期（约2~3 个月）清洗或更换进样器中的内衬管（推荐内衬管部件号：5181-3316），避免农药组分在内衬管内的吸附；
5、定期检查和清洗检测器的喷嘴，避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度的降低；
6、清洗或更换氮磷检测器的组件后，按照说明书要求正确安装各组件，避免有漏气或绝缘不好的情况发生；
7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫（备件号：5183-4759），避免进样垫流失和碎屑污染色谱系统；
8、在使用氮磷检测器（或电子捕获检测器）等敏感型检测器时，一定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。
2.12 AUX 参数设定：
点击“ ”图标，进行辅助加热区参数设定,输入设定值（如100℃），选中
该参数。

2.13 时间表设定：
如果7820安装阀可以通过时间事件表控制阀，点击“ ”图标，进入时间表参数设定，在“时间”下方的空白处输入时间（如0.01min）,点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如，阀)；点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀1)；点击“设定值”下方的下拉式箭头,选中事件的状态(如打开)。输入完一行，依此输入多行。点击“确定”钮。

2.14 信号参数设定：
点击“ ” 图标，进入信号参数设定画面。点击“信号源”下方下拉式箭头，选择“前部信号” ，本例中为FID；点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（TCD选择5HZ），选择“保存”，存储所有的数据。

当所有参数都设定完毕后，在画面中点击鼠标右键，选择“将方法下载到GC”，使参数生效，也可以用同样方法选择“从GC上传方法”。然后保存方法。
更多详细内容请查阅：http://app1.weiapp.qq.com/product/client/info?pid=654&id=413&siteId=910065061&from=groupmessage&isappinstalled=0

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