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主题：【求助】二硫化碳萃取甲苯回收率很低，气相色谱法

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wencaoxi
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发表于：2019/07/09 11:35:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水中甲苯的测定二硫化碳萃取气相色谱法时遇到如下问题：
取3、6、9、12、15 ul 的甲苯于纯水中定容，然后用移液管取100 mL 于分液漏斗中，加入优级纯盐酸(0/2滴/10滴/20滴 的l量都尝试过)，之后加入5 mL的CS2，充分震荡3分钟，静置分层，倒掉水相，取CS2相的液体于2mL进样瓶，进样1.0 uL 于气相色谱，背景20左右，甲苯的色谱峰高普遍很低，只有零点几或几的信号强度，其中9 uL 的标样的信号约为2。而如果直接取0.9 uL 的甲苯于5 mL 的CS2中直接测，甲苯的峰高有100+，相差近百倍！请问谁知道这是什么原因吗？怎么解决这个问题？谢谢！
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2019/7/9 11:42:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你配标液有点问题，直接用纯甲苯溶到水里不好的。甲苯在水中溶解度很小，溶解又比较慢，而且甲苯密度比水小，你这样操作，几uL的甲苯就漂浮在水面上形成液膜，很快就挥发掉了。
一般应该先用甲醇配成100mg/L的标液，然后再用纯水稀释1000倍。而且稀释的时候要把注射器插入页面下，这样才能做好。
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通标小菜鸟
v3141805
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2019/7/9 13:01:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1楼的做法是对的，按照1楼的做法，用甲醇稀释标后配制标曲工作液
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安平
byron1111
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2019/7/9 21:46:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
助溶一下为好
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