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消炎利胆片中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯的检测
样品制备制备方法 | 1. 对照品:取穿心莲内酯对照品和脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1 mL含穿心莲内酯80 μg、脱水穿心莲内酯0.20 mg的溶液,摇匀,即得。 2. 供试品:取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.3 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250 W,频率40 kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 mL,置中性氧化铝柱(200~300目,4 g,内径为1.5 cm)上,用70%乙醇30 mL洗脱,收集洗脱液,蒸至近干,加甲醇使溶解,转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
固相萃取小柱ProElut Al-N(4 g/12 mL) | |
活化 | 70%乙醇水 |
上样 | 5 mL样品提取液 |
洗脱 | 70%乙醇30 mL |
重新溶解 | 65 ℃减压蒸馏至干,甲醇定容至5 mL |
色谱柱 | Spursil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:82006) |
流动相 | 甲醇:水=55∶45 |
流速 | 1 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | 穿心莲内酯 UV 225 nm,脱水穿心莲内酯UV 254 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 8.329 | 1832842 | 158503 | 11354.606 | 1.010 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 20.820 | 3487770 | 138665 | 15656.505 | 0.967 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP 拖尾因子 | 分离度 | 含量 |
1 | 8.301 | 985900 | 69257 | 7489.522 | 0.978 | -- | 2.2 mg |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP 拖尾因子 | 分离度 | 含量 |
1 | 20.849 | 829785 | 29956 | 12841.844 | 0.990 | -- | 1.5 mg |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP 拖尾因子 | 分离度 | 回收率 |
1 | 8.388 | 2059592 | 143716 | 7545.735 | 0.983 | -- | 69% |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP 拖尾因子 | 分离度 | 回收率 |
1 | 21.156 | 1161866 | 41521 | 12988.836 | 0.987 | -- | 40% |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数 N | USP 拖尾因子 | 分离度 | 回收率 |
1 | 8.339 | 2471936 | 171942 | 7430.159 | 0.976 | -- | 95% |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP 拖尾因子 | 分离度 | 回收率 |
1 | 20.977 | 1525899 | 54755 | 12877.914 | 0.988 | -- | 82% |