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主题：【求助】六价铬的测量

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lxw65

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发表于：2016/03/16 10:43:16 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

六价铬测了三遍都没做好，有点抓狂了，试剂都是当天配制的，二苯碳酰二肼是14年的试剂，试剂颜色无变化，加入显色剂后眼睛观察前四个样无明显差异（如图），各位大哥大姐帮忙看一下数据，最后两个数据是58.3mg/L的标样，看问题出在哪里，小弟在此跪谢了。

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2016/3/16 10:49:53 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3月14日的样品加入标液稀释到50毫升后放了一中午，到下午上班才加1:7硫酸和显色剂，3月16日的是上午做完的，基本按照5750-2006的标准做的，水样没有放置过长时间，从吸光值来看还是有很大变化的

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chemistryren

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2016/3/16 13:34:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

显色剂可能有问题。颜色偏浅啊。

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lxw65

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2016/3/16 14:10:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren(chemistryren)发表:显色剂可能有问题。颜色偏浅啊。

我看过显色剂，白色粉末，没有变色，看外观还可以

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2016/3/16 14:13:31 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

后面的几个点有一定的倍数关系，整体的吸光度下降，出问题以前的情况是怎样的？
另外，配制的纯水是室温水吧？酸确定不会太浓？
还是得对比出问题前后的情况

该帖子作者被版主 guojingyi-2010加 1积分， 2经验，加分理由：讨论

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2016/3/16 14:23:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lxw65(lxw65) 发表:
我看过显色剂，白色粉末，没有变色，看外观还可以

我用过的是浅灰色或浅黄的，以前用的是这瓶试剂？

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abzh99312

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2016/3/16 14:34:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 依经验，觉得你标准系列的浓度计算应该出错了，再仔细核算一遍吧；0.1414g—>500mL=100mg/L
2. 空白扣除时不能直接以标准品空白扣除，一般标准品空白是纯水介质，与水样多数情况下有差异，建议做一份水样比色空白（同前处理仅不加显色剂）；
3. 注意所有作业过程中的可能干扰源（水质检测中多数为还原性物质）引起的六价铬偏低，故所有器皿建议先用稀硝酸浸泡过夜，如果愿意，用重铬酸钾洗液浸泡效果更佳，其它试剂耗材也需确认其影响（如果用到滤纸，滤纸更需当心）。

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2016/3/16 22:06:57 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 abzh99312(abzh99312)发表:1. 依经验，觉得你标准系列的浓度计算应该出错了，再仔细核算一遍吧；0.1414g—>500mL=100mg/L
2. 空白扣除时不能直接以标准品空白扣除，一般标准品空白是纯水介质，与水样多数情况下有差异，建议做一份水样比色空白（同前处理仅不加显色剂）；
3. 注意所有作业过程中的可能干扰源（水质检测中多数为还原性物质）引起的六价铬偏低，故所有器皿建议先用稀硝酸浸泡过夜，如果愿意，用重铬酸钾洗液浸泡效果更佳，其它试剂耗材也需确认其影响（如果用到滤纸，滤纸更需当心）。

首先谢谢您这么热心的解答
1标准是真的写的，100微克/毫升还要在稀释到1微克/毫升的标样。
2这个实验很简单，水样不用处理
3个人觉得这个实验一般情况下可以排除干扰的影响

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