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主题：【讨论】同一仪器同一柱子，单针进样和批处理，除出峰时间外都有明显不同，说说你的看法以及验证方法，有效解决方案，高手请进

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有水有渝
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2016/3/21 12:02:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3089650(m3089650) 发表:
这边还在试生产，什么都木有啊，柱子申请很难


每次做完后把柱清洗干净一点，正向清洗不理想的时候问一下色谱柱厂家能不能反向清洗。
把样品处理干净一点。
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2016/3/21 16:27:48 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
上张前后比对图，另确认一下柱压的变化情况。
另外不太明白你说的“单针进样和批处理”的批处理什么意思？是指连续进样？如果连续进样，而图谱略有不同可能是前针峰未出完导致吧，毕竟保留时间对的上。
如果有新柱，更换试试塔板怎么样，感觉就是柱子需要维护或者该换了。
直接上传图片弄不了，我压缩了下，谢谢
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2016/3/21 16:35:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abzh99312(abzh99312) 发表:
上张前后比对图，另确认一下柱压的变化情况。
另外不太明白你说的“单针进样和批处理”的批处理什么意思？是指连续进样？如果连续进样，而图谱略有不同可能是前针峰未出完导致吧，毕竟保留时间对的上。
如果有新柱，更换试试塔板怎么样，感觉就是柱子需要维护或者该换了。
是批处理，我设置的数据采集时间一般都会是出峰时间的两倍以上，现在冲柱子（10%的甲醇、0.5ml/min、柱温箱40°加预柱）又出现了压力一直在7.8-8.1之间波动，不稳定
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2016/3/21 16:39:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
每次做完后把柱清洗干净一点，正向清洗不理想的时候问一下色谱柱厂家能不能反向清洗。
把样品处理干净一点。
之前的同事说做完实验每次都会用10%和15%的甲醇梯度冲洗120分钟以上，样品处理都是过滤膜的，也不知道是不是这样，现在冲柱子感觉压力偏高
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2016/3/21 16:41:28 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 seannoy(v2723283) 发表:
实在没看懂楼主的意思  塔板数降低是保留时间提前了？
就塔板数降低保留时间提前了
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2016/3/21 16:47:36 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
如果是一个渐变过程，可能是色谱柱被污染了，样品不干净。
不是渐变的过程，上一针和这一阵突变，后面就很稳定，前面我进的有8针都是6.4分钟的保留时间突变后稳定在5.2分钟，理论踏板数下降一半
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2016/3/21 16:55:38 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夏天的雪(bingwang228) 发表:
将这根色谱柱换到原来的设备上进行测试，检测塔板数，如果塔板数还是很高，则仪器有问题，如果塔板数也降低了，则色谱柱出问题的可能性较
换另外一台机子塔板数很是很高的，个人认为机子出问题，只是不知道那个部位有问题
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seannoy
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2016/3/21 16:58:13 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3089650(m3089650) 发表:
就塔板数降低保留时间提前了
保留时间提前感觉不是仪器的问题 说明你的系统压力降低了 或者是有机相管路泵液量下降 才会提前  最好能将前后两针的压力曲线发上来看看
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nixiaolong
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2016/3/22 8:53:49 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3089650(m3089650) 发表:
这边还在试生产，什么都木有啊，柱子申请很难
能不能借一根呢，实在不行，柱子反过来进几针看一下，不过这种方法对柱子损害比较大
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lhy86725
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2016/3/22 11:57:11 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3089650(m3089650) 发表:
之前的同事说做完实验每次都会用10%和15%的甲醇梯度冲洗120分钟以上，样品处理都是过滤膜的，也不知道是不是这样，现在冲柱子感觉压力偏高
流动相是85：15甲醇水，说明没有盐，为什么要用低浓度甲醇冲洗呢，目的是什么呢？冲柱子压力偏高说明有污染情况存在，不知道你有没有用保护柱，如果用的话换个柱芯，如果没有的话，纯甲醇或者乙腈甚至是乙醇去冲洗下色谱柱，防止样品太脏被污染。
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