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主题：【求助】怎么不同样品保留时间一样？？？

浏览0 回复13 电梯直达
ninghan21222
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发表于：2008/06/14 18:48:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我今天用安捷伦1100做有机酸分析，柱子是kromasil C18，紫外215nm检测，流动相是0.01M KH2PO4，刚开始还正常，4种不同有机酸都能分离开，换了一瓶新配的流动相后就发现4种有机酸单标和混标保留时间都在1.7min左右，昨天也发生过这种情况，后来晚上先用5%甲醇1ml/min冲1h，100%甲醇0.1ml/min冲12h后今天用就正常了，请问大家这是什么原因呢？？
推荐答案：阿du回复于2008/06/15
你用的纯水相么？一般的C18柱子在纯水相里长时间会导致C18链（因为疏水性）的倒伏，从而导致组分没有有效的保留，柱子不具备分离能力。经过有机相（甲醇）的活化（再生），C18链重新舒展开来，能与样品相互作用，根据相互作用的不同使不同组分在不同的时间流出，达到分离的目的。
建议：适当增加有机相的比例，以保持柱子的分离能力，工作结束后，用溶剂冲洗再浸泡过夜。
另外，215nm，甲醇应该有一定吸收了吧？能否增大波长？或者改用乙腈可减小流动相的吸收。
补充答案：

Easy-Boy回复于2008/06/16

柱子发生塌陷，柱效为o，样品不能在色谱柱上得到保留。需要再生（如你晚上的冲洗）

wuaixuexi回复于2008/06/14

有可能是样品有残留，使你分析变得不可依性，重新冲洗了柱子就好了，我觉得应该就是这个问题@！

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wuaixuexi
wuaixuexi
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2008/6/14 19:04:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是样品有残留，使你分析变得不可依性，重新冲洗了柱子就好了，我觉得应该就是这个问题@！
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阿du
duliuhui
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2008/6/15 0:17:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的纯水相么？一般的C18柱子在纯水相里长时间会导致C18链（因为疏水性）的倒伏，从而导致组分没有有效的保留，柱子不具备分离能力。经过有机相（甲醇）的活化（再生），C18链重新舒展开来，能与样品相互作用，根据相互作用的不同使不同组分在不同的时间流出，达到分离的目的。
建议：适当增加有机相的比例，以保持柱子的分离能力，工作结束后，用溶剂冲洗再浸泡过夜。
另外，215nm，甲醇应该有一定吸收了吧？能否增大波长？或者改用乙腈可减小流动相的吸收。
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风烟
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2008/6/15 8:16:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
你用的纯水相么？一般的C18柱子在纯水相里长时间会导致C18链（因为疏水性）的倒伏，从而导致组分没有有效的保留，柱子不具备分离能力。经过有机相（甲醇）的活化（再生），C18链重新舒展开来，能与样品相互作用，根据相互作用的不同使不同组分在不同的时间流出，达到分离的目的。
建议：适当增加有机相的比例，以保持柱子的分离能力，工作结束后，用溶剂冲洗再浸泡过夜。
另外，215nm，甲醇应该有一定吸收了吧？能否增大波长？或者改用乙腈可减小流动相的吸收。


谢谢du老师，学习了……
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xingbo0304
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2008/6/15 9:55:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
du老师真是经验丰富啊，很有收获
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vicou_chen
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2008/6/15 12:38:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
向阿du学习！
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vickey-gxy
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2008/6/15 14:02:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
你用的纯水相么？一般的C18柱子在纯水相里长时间会导致C18链（因为疏水性）的倒伏，从而导致组分没有有效的保留，柱子不具备分离能力。经过有机相（甲醇）的活化（再生），C18链重新舒展开来，能与样品相互作用，根据相互作用的不同使不同组分在不同的时间流出，达到分离的目的。
建议：适当增加有机相的比例，以保持柱子的分离能力，工作结束后，用溶剂冲洗再浸泡过夜。
另外，215nm，甲醇应该有一定吸收了吧？能否增大波长？或者改用乙腈可减小流动相的吸收。


谢谢du老师，学习了……
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ninghan21222
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2008/6/15 17:12:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
你用的纯水相么？一般的C18柱子在纯水相里长时间会导致C18链（因为疏水性）的倒伏，从而导致组分没有有效的保留，柱子不具备分离能力。经过有机相（甲醇）的活化（再生），C18链重新舒展开来，能与样品相互作用，根据相互作用的不同使不同组分在不同的时间流出，达到分离的目的。
建议：适当增加有机相的比例，以保持柱子的分离能力，工作结束后，用溶剂冲洗再浸泡过夜。
另外，215nm，甲醇应该有一定吸收了吧？能否增大波长？或者改用乙腈可减小流动相的吸收。

我流动相用的是0.01M的KH2PO4  PH：2.65（磷酸调节），那这样岂不是不能用纯硫酸盐作为流动相了，但是我看很多论文都用了啊
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nnsss
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2008/6/15 17:45:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有专业的水相柱可以试一下
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honghao81_2007
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2008/6/15 18:16:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！真的收益不少，一直不知道为什么不能用水做流动相，茅塞顿开！谢谢。
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Easy-Boy
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2008/6/16 20:17:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子发生塌陷，柱效为o，样品不能在色谱柱上得到保留。需要再生（如你晚上的冲洗）
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