主题：【讨论】还是硝酸钯溶液问题。。。你也有遇到过吗

原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
  楼主在测什么元素？优化出最佳的浓度是多少？硝酸鈀溶液会沉淀确实如此，据说是水解为氧化钯

原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
准备优化石墨炉测土壤中铊的条件，查文献大都用硝酸钯或者硝酸钯硝酸镁做混合基改剂，可是这第一步就遇到问题了，以前买的硝酸钯不溶于1％的硝酸，现在买的虽然溶解了可是又发生沉淀。。。优化结果还没有确定，现在得到的数据是吸光度值随这基改剂浓度的增大而增大。。低浓度的硝酸钯溶液没有变化，就是20g/L及以上浓度都发生了沉淀，要是水解可有什么解决办法啊？？

原文由 冰山(yang_qingwen)发表:

原文由  小农民做实验(v3062419) 发表:
准备优化石墨炉测土壤中铊的条件，查文献大都用硝酸钯或者硝酸钯硝酸镁做混合基改剂，可是这第一步就遇到问题了，以前买的硝酸钯不溶于1％的硝酸，现在买的虽然溶解了可是又发生沉淀。。。优化结果还没有确定，现在得到的数据是吸光度值随这基改剂浓度的增大而增大。。低浓度的硝酸钯溶液没有变化，就是20g/L及以上浓度都发生了沉淀，要是水解可有什么解决办法啊？？

水解是否有救期待高人支招吧！我只能帮到这里
测铅时鈀的浓度只有0.1%，有人甚至更低。尽管现在楼主测的是铊，可20g/L的浓度也太高了吧？

原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
  楼主在测什么元素？优化出最佳的浓度是多少？硝酸鈀溶液会沉淀确实如此，据说是水解为氧化钯

原文由 platinum(platinum)发表:什么国标需要这么高的浓度的基体改进剂，国标上没有配制方法？难道你是说这个标准《水质铊的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ748-2015》，铊这个元素最好用ICP-MS做。GB3838限值为0.1ppb，ICP-MS的检测限0.02ppb，这个石墨炉方法要浓缩50倍检出限才0.03ppb，浓缩过程会产生多大误差。ICP-MS1ppb的铊可以达到100000 cps，曲线完全可以从5、10、20、50、100、500、1000ppt浓度点拉，ICP-MS测铊的优势很明显。

原文由 我是风儿(nphfm2009)发表:

原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
  楼主在测什么元素？优化出最佳的浓度是多少？硝酸鈀溶液会沉淀确实如此，据说是水解为氧化钯

也许是硝酸钯水解了

原文由 小农民做实验(v3062419) 发表:
恩，是这个水质国标，里面说的是称取0.3g硝酸钯先用1ml浓硝酸溶解，然后再称取0.2g硝酸镁，再用容量瓶定容至100ml。可是这个基改剂浓度对于土壤中的铊没有什么效果，能用ICP-MS肯定用，可是老板接到的课题要用石墨炉测铊，只能优化各种条件。。

原文由 tingxi(tingxi)发表:

原文由  小农民做实验(v3062419) 发表:
恩，是这个水质国标，里面说的是称取0.3g硝酸钯先用1ml浓硝酸溶解，然后再称取0.2g硝酸镁，再用容量瓶定容至100ml。可是这个基改剂浓度对于土壤中的铊没有什么效果，能用ICP-MS肯定用，可是老板接到的课题要用石墨炉测铊，只能优化各种条件。。

你们老板的课题不会是制定环保标准吧，《土壤质量 铊的测定石墨炉原子吸收法》？