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主题：加高氯酸的问题

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kthuangsm1
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2006/11/3 18:48:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhxbjjzh 发表:
我们一般都是等硝酸蒸去剩下0.5ml左右停止加热，等冷却后再加高氯酸继续消化，如果加入高氯酸消化一段时间溶液变黑（不是烧焦）这说明开始硝酸加的量还不够。

队的，一般应先浓缩赶酸。
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kthuangsm1
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2006/11/3 18:48:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhxbjjzh 发表:
我们一般都是等硝酸蒸去剩下0.5ml左右停止加热，等冷却后再加高氯酸继续消化，如果加入高氯酸消化一段时间溶液变黑（不是烧焦）这说明开始硝酸加的量还不够。

对的，一般应先浓缩赶酸。
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wangfeidown
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2006/11/3 19:00:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对某些金属元素有一定的挥发损失（如：铬）
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jintao8796
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2006/11/3 22:00:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般常测的元素就是铅，砷，镉，铬，汞，铜。除了楼上讲的对铬有影响外，这些元素里面还有那些会受到影响，影响有多大，如何能减少影响？其实我知道可以用硫酸来代替高氯酸来反应，但高氯酸反应较快，节省时间。还有就是用荧光测砷的时候，药加抗坏血酸和硫脲，但加入后有些样品会产生大量的气泡，这是不是说明样品没有消化好，还是高氯酸没有赶尽？不冒白烟了是不是就是说明高氯酸赶尽了？还有就是有次加了高氯酸，结果反应一段时间，却没有发现冒白烟，是怎么回事啊？
呵呵，我的问题很多，是铬新手，望大家能够帮我一一解答，不甚感激。
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2006/11/4 7:50:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷、汞使用高氯酸溶解样品都会挥发损失的；
之所以没有出现高氯酸白烟是因为还没有到或接近其沸点，温度过低所至。
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2006/11/4 7:53:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用硫脲、抗坏血酸是起到还原的作用，将某些元素从高价态还原较低的价态，如果溶液是氧化性（如：硝酸、高氯酸等），这两个物质将起不到还原的作用或很小，这主要受还原-氧化哪个作用力大决定。
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wuanfeng
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2006/11/4 10:24:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直都是和硝酸一起加的,也许对某个元素有影响,但是国标上都写着加混合酸,如果影响大的话,国标应该不会写加混合酸吧.还有就是先加了高氯酸,低温消解时,人可以走开,不用老是回来看,担心煮干了.
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jintao8796
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2006/11/4 10:49:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
像我先前所说的，加了高氯酸后，样品碳化变成棕色了，而且一直到样品最终定容准备上机测定，颜色一直都是棕色的，是不是说明样品没有消化好？是不是样品要消化成无色或是淡黄色才算是消化好？
各位是如何判断样品消化是否充分？样品中待测元素有没有在消化中损失？
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erma0402
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2006/11/4 16:11:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要用高氯酸么
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caj1255
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2006/11/6 13:01:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做酒样的，我的处理是50ML酒样加热蒸发至只剩下1～2ML然后加10ml硝酸蒸发至1-2ML，然后加适量超纯水蒸发至1～2ML，后定容至50ML。请问有问题没有？我主要是做Mn,Pb等元素
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