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液相色谱（LC）
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主题：求助峰不稳定是怎么回事？？？？？~~~~~急！！！！

浏览0 回复10 电梯直达
风色
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发表于：2006/11/03 09:19:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚刚接触色谱，做中药含量的测定，峰形不稳定，有时有双峰，有时肩峰，有时正常，含量变化也很大，理论踏板数也不稳定，有时达不到要求？？？？那位大虾帮我分析一下！！！！！小女子感激不尽！！！！
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2006/11/3 9:21:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是液相！！！！岛津的机子。
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xiaoweicheng
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2006/11/3 10:21:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanhao024 发表:
我刚刚接触色谱，做中药含量的测定，峰形不稳定，有时有双峰，有时肩峰，有时正常，含量变化也很大，理论踏板数也不稳定，有时达不到要求？？？？那位大虾帮我分析一下！！！！！小女子感激不尽！！！！


如果你保证出现以上现象的所有试验都是在同样的色谱条件下完成的，那么就有两种情况：1，你的色谱柱不稳定！连续进样几针同量标准品看有没有峰面积、峰形，保留时间的差异；2，你的液相系统不稳定，一种是泵的流量不稳定，一种是检测器UV灯不稳定！
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thj8928656
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2006/11/3 14:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanhao024 发表:
我刚刚接触色谱，做中药含量的测定，峰形不稳定，有时有双峰，有时肩峰，有时正常，含量变化也很大，理论踏板数也不稳定，有时达不到要求？？？？那位大虾帮我分析一下！！！！！小女子感激不尽！！！！

双峰可能是检测条件没有达到最合适的要求，两个成分没有完全分开
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深海的海豚
lqqer
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2006/11/3 20:56:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果你说的是在稳定的色谱条件下进行的，那么请你考虑样品的处理情况，是否样品处理有问题，因为你说得波动实在太大了，正常工作的液相很难有如此表现的，你做其他样品呢？用同一台仪器和柱子怎样？
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风色
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2006/11/4 8:07:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，我会仔细检查一下的。
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风色
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2006/11/4 8:10:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器的灯，是不是主要看时间？如果是泵流量不稳定，怎么准确判断，怎么解决？
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ywn
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2006/11/4 10:04:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的仪器使用有问题.或者堵或者漏供参考
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jiangye
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2006/11/4 11:21:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是１．进样用的样品溶液溶剂不对，最好用所用的流动相制备．
　　　２．样品杂质太多，形成二次保留．
　　　３．色谱柱已板结（坏），修复或换新的．
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hfang2005
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2006/11/4 11:41:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我猜想不是柱子和硬件的问题,而是运行方法的问题.你是用梯度洗脱吗?是高压还是低压梯度洗脱?流量是多少?中药的成分往往非常复杂,未知成分很多,一般都要用到梯度洗脱.如果你用低压梯度洗脱而且流量小于0.5mL/min,那么,我敢肯定这就是问题之所在.因为岛津的液相一般都不是微量(<0.5mL/min)分析用,系统死体积较大,微小流量下用低压梯度洗脱时,情况更糟.低压梯度混合精度不够,死体积大造成出峰不稳定,不出峰,或有些峰不能分离等等现象.
建议:1.条件允许的话,采用高压梯度洗脱.2.适当增加流量.3.把混合器(Mixer)Volume切换至最小档(0.5mL).
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spirit1590
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2006/11/4 14:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要下东西啊!
没办法
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手机版： 求助峰不稳定是怎么回事？？？？？~~~~~急！！！！
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