主题:【求助】六价铬测试 上限浓度的确认

浏览0 回复23 电梯直达
bird880916
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最近在做二苯碳酰二肼分光光度法测试六价铬。有几个问题想请教各位大神:
1、就如下面的测试数据,如何确认曲线拐点?换句话说,标准曲线的上限如何确认??
浓度(mg/L)0.000.250.501.001.502.002.503.003.50
吸光度0.0030.1660.3300.6530.9621.2591.5331.7791.964


2、分光光度法的线性好坏如何确认??是否一定要求线性相关系数≥0.999?
3、确定方法的检出限时,我想通过测试21次空白溶液,代入标准曲线方程算出相应浓度值,然后计算浓度的标准偏差求得的。
这里有一个疑惑,就是这条标准曲线是如何建立的,举个例子,
浓度(μg/L)520406080100125
吸光度0.0040.0140.0280.0410.0540.0680.086
y = 0.00068 x + 0.00044    R2 = 0.99973
浓度(μg/L)01002004008001200160020002400
吸光度0.0020.0610.1240.2540.5160.7731.0171.2591.485


y = 0.00062 x + 0.00608    R2 = 0.99955
我应该采用哪条曲线取计算检出限??
其他信息:采用无水乙醇溶解二苯碳酰二肼。显色剂溶液有颜色(浅棕色)。比色皿光程1cm。 标准主要采用GB 7467  里面有提到上限1mg/L,但我做出的曲线肯定不止。
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kuangehao
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曲线的最大点好高啊,是不是标液浓度没有稀释到位,我么六价铬曲线最大点才0.4左右。
老兵
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这个数不对吧?水质国标法曲线的上限是30微克,30微克的点在1cm光程时的吸光度是0.145-0.155,明显有问题。
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2016/3/27 23:06:14 Last edit by wangliqian
bird880916
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
这个数不对吧?水质国标法曲线的上限是30微克,30微克的点在1cm光程时的吸光度是0.145-0.155,明显有问题。
哪份国家标准有提到上限??
txtb001
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分光光度计的吸光度不能超过0.700,否则郎伯比尔定律有失效的可能,即标准曲线会弯曲。
第一条标曲太低,第二条标曲吸光度又超过0.700 ,因此建议重做
chemistryren
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老兵
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原文由 bird880916(v2724159) 发表:
哪份国家标准有提到上限??
GB 7467-87  水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
bird880916
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原文由 txtb001(txtb001) 发表:
分光光度计的吸光度不能超过0.700,否则郎伯比尔定律有失效的可能,即标准曲线会弯曲。
第一条标曲太低,第二条标曲吸光度又超过0.700 ,因此建议重做

“不能超过0.700,否则郎伯比尔定律有失效的可能”---这个有依据吗??
mahailong8202
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txtb001
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原文由 bird880916(v2724159) 发表:

“不能超过0.700,否则郎伯比尔定律有失效的可能”---这个有依据吗??
郎伯—比尔定律的使用是有一定条件的。郎伯定律对各种有色的均匀溶液都适用,但比耳定律却只是一定的浓度范围内才适用。当浓度大时,则不成直线关系。这种现象称为偏离郎伯-比耳定律现象。吸光度超过1.00,侧偏离严重,不能用于比色分析,否则将产生较大的误差。
sgxy
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