实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043368今日发帖：146 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】乙腈溶剂峰展宽过大

浏览0 回复17 电梯直达
可能感兴趣
秋醉虞阳
wangjianhua1102
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/3/31 21:54:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱级溶剂杂峰可能比重蒸的分析级效果还差。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shadow55
shadow55
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/4/1 8:15:43 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
进样口温度太高了，降低到100度左右吧。柱箱初始温度最好提高到60度。乙腈的沸点应该是80度的。
99.99%的流动相纯度对气相色谱来说是不够的，最好进行纯化。500ml蒸馏，弃掉最初的100ml和最后的100ml，就要中间的300ml。0.01%意味着100ppm的杂质，你的关心组分才2.4ppm。
如果这样的话，GC级的纯度得需要达到几个9啊？6个？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
皮皮鱼
yuen72
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/4/1 8:22:41 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只要能够不影响关心组分就好。如果杂质在关心组分附近出峰，那么确实至少要纯化到6个9了。因为6个9还剩下1ppm呢。。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/4/4 11:08:38 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进其它溶剂或标液出杂峰吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shadow55
shadow55
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/4/5 11:05:02 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
进其它溶剂或标液出杂峰吗？


甲醇、乙腈、二氯甲烷空白溶剂峰
谢谢各位，上图是甲醇、乙腈和二氯甲烷的空白溶剂峰，都是进口HPLC级试剂。
从图上看乙腈和二氯甲烷后面有部分杂质重合，抛开溶剂本身的杂质，应该系统也有污染。如果高温烘不干净（高温应该多少度？），应该只能报修了吧？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2016/4/5 11:06:44 Last edit by shadow55
皮皮鱼
yuen72
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/4/5 12:44:49 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个二氯甲烷在关心时间段获得了良好的基线，已经说明色谱仪没问题了。。。你报修能解决什么。。。。
乙腈和甲醇杂质峰存在重合，只能说明两个溶剂都有类似相同的杂质，说明不了别的了。
去蒸馏你的溶剂吧，HPLC级其实就是垃圾，做液相的流动相还好，做气相样品溶剂是远远不够的。
一次蒸馏不够用的话，来个三蒸三酿，记得令狐冲在梅庄品酒，这么说的。。。效果绝对好极了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shadow55
shadow55
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/4/5 13:54:13 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 皮皮鱼(yuen72) 发表:
一个二氯甲烷在关心时间段获得了良好的基线，已经说明色谱仪没问题了。。。你报修能解决什么。。。。
乙腈和甲醇杂质峰存在重合，只能说明两个溶剂都有类似相同的杂质，说明不了别的了。
去蒸馏你的溶剂吧，HPLC级其实就是垃圾，做液相的流动相还好，做气相样品溶剂是远远不够的。
一次蒸馏不够用的话，来个三蒸三酿，记得令狐冲在梅庄品酒，这么说的。。。效果绝对好极了。


主要开始没太确定是溶剂原因，担心蒸馏过程中引入其它杂质（瓶子环境等不够洁净）。。。
我试一下，谢谢皮兄！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 乙腈溶剂峰展宽过大
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁