原文由 老兵(wangliqian) 发表:检测用来做标线的标液,有直接开的新的一支的标储然后稀释现配的,也有以前用剩下的标储然后稀释现配的,但测完只有铅合适,我现在怀疑是不是因为没有用基改,使得样液在测定过程中损失而使结果偏小,但是真的会损失到差几个数量级吗?不得而知了,有机会多消样做做对比好了。另外刚查了下资料,说是Cr原子化效率与火焰状态及燃烧器高度也有很大关系,看来不能光测得平行样平行就觉得万事大吉了,影响因素也真多啊,需要学习的东西更多,泪崩!!!!!1看来每次测样都得做标准物质了。。。。。
四酸 电热板消极不比微波消解差,土壤标准物质的分析也不应该差那么大,通常难做的是Cd、Hg和Cr。问题会不会出在你的标准溶液上?
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:有道理,谢谢提醒,以后还要测这种土样的话尝试分开消解,同时加基改,再看看结果会有什么变化。。。
土壤成分比较复杂,样品和标样虽然都是土质,但成分不同干扰也就不同。国标将这几个元素分开消解出来是有一定的依据的,楼主不妨认真看看标准中提到的抗干扰部分。
土壤中铅、镉和镍一组消解。以为镍不需要特别基改,铅和镉可以上机时加基改。
铜和锌一组。铬单独一组。
或者有时你将几个元素一起消解来上AAS检测结果跟按标准分开处理的结果无明显差别,但那只是刚才这样品不产生干扰而已。标准中抗干扰方式是适用于绝大部分土壤的。楼主的结果偏离或者就是出在干扰问题上。
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:用王水100°消解1小时,加3ML HF酸,100°盖盖子消解1小时,加1ML高氯酸200°直接赶酸看看? CU PB ZN CD应该差距不大,CR应该偏低20%左右。 反正比你做的国标好一些些,还方便
土壤成分比较复杂,样品和标样虽然都是土质,但成分不同干扰也就不同。国标将这几个元素分开消解出来是有一定的依据的,楼主不妨认真看看标准中提到的抗干扰部分。
土壤中铅、镉和镍一组消解。以为镍不需要特别基改,铅和镉可以上机时加基改。
铜和锌一组。铬单独一组。
或者有时你将几个元素一起消解来上AAS检测结果跟按标准分开处理的结果无明显差别,但那只是刚才这样品不产生干扰而已。标准中抗干扰方式是适用于绝大部分土壤的。楼主的结果偏离或者就是出在干扰问题上。
原文由 七月(shadow_hlr) 发表:感觉干扰的话应该不会低几个数量级,感觉应该是仪器问题,现在正在做条件优化,结果如何效果如何后续告诉大家
土壤成分比较复杂,样品和标样虽然都是土质,但成分不同干扰也就不同。国标将这几个元素分开消解出来是有一定的依据的,楼主不妨认真看看标准中提到的抗干扰部分。
土壤中铅、镉和镍一组消解。以为镍不需要特别基改,铅和镉可以上机时加基改。
铜和锌一组。铬单独一组。
或者有时你将几个元素一起消解来上AAS检测结果跟按标准分开处理的结果无明显差别,但那只是刚才这样品不产生干扰而已。标准中抗干扰方式是适用于绝大部分土壤的。楼主的结果偏离或者就是出在干扰问题上。