主题:【求助】求助 土壤标准物质核查问题

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陌殇
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原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
一般情况下,铅做好说明你的前处理问题不大,是否标液与曲线方面不适宜?空白情况如何?


空白:Pb  6.45
          Cd  0.2,
          Zn  0.11,
          Cu  0,
          Cr    0.20
我看国标上检测各元素都要在标液及待测样液中加对应的基体改进剂,因为我是几种元素都要测但只制备了一个试样,所以都没用基体改进剂,怕互相有影响,是不是这跟没加基改也有关系呢?
陌殇
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原文由 老兵(wangliqian) 发表:
四酸 电热板消极不比微波消解差,土壤标准物质的分析也不应该差那么大,通常难做的是Cd、Hg和Cr。问题会不会出在你的标准溶液上?
检测用来做标线的标液,有直接开的新的一支的标储然后稀释现配的,也有以前用剩下的标储然后稀释现配的,但测完只有铅合适,我现在怀疑是不是因为没有用基改,使得样液在测定过程中损失而使结果偏小,但是真的会损失到差几个数量级吗?不得而知了,有机会多消样做做对比好了。另外刚查了下资料,说是Cr原子化效率与火焰状态及燃烧器高度也有很大关系,看来不能光测得平行样平行就觉得万事大吉了,影响因素也真多啊,需要学习的东西更多,泪崩!!!!!1看来每次测样都得做标准物质了。。。。。
七月
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土壤成分比较复杂,样品和标样虽然都是土质,但成分不同干扰也就不同。国标将这几个元素分开消解出来是有一定的依据的,楼主不妨认真看看标准中提到的抗干扰部分。
土壤中铅、镉和镍一组消解。以为镍不需要特别基改,铅和镉可以上机时加基改。
铜和锌一组。铬单独一组。
或者有时你将几个元素一起消解来上AAS检测结果跟按标准分开处理的结果无明显差别,但那只是刚才这样品不产生干扰而已。标准中抗干扰方式是适用于绝大部分土壤的。楼主的结果偏离或者就是出在干扰问题上。
陌殇
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
土壤成分比较复杂,样品和标样虽然都是土质,但成分不同干扰也就不同。国标将这几个元素分开消解出来是有一定的依据的,楼主不妨认真看看标准中提到的抗干扰部分。
土壤中铅、镉和镍一组消解。以为镍不需要特别基改,铅和镉可以上机时加基改。
铜和锌一组。铬单独一组。
或者有时你将几个元素一起消解来上AAS检测结果跟按标准分开处理的结果无明显差别,但那只是刚才这样品不产生干扰而已。标准中抗干扰方式是适用于绝大部分土壤的。楼主的结果偏离或者就是出在干扰问题上。
有道理,谢谢提醒,以后还要测这种土样的话尝试分开消解,同时加基改,再看看结果会有什么变化。。。。。。学习无处不在
skytoboo
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
土壤成分比较复杂,样品和标样虽然都是土质,但成分不同干扰也就不同。国标将这几个元素分开消解出来是有一定的依据的,楼主不妨认真看看标准中提到的抗干扰部分。
土壤中铅、镉和镍一组消解。以为镍不需要特别基改,铅和镉可以上机时加基改。
铜和锌一组。铬单独一组。
或者有时你将几个元素一起消解来上AAS检测结果跟按标准分开处理的结果无明显差别,但那只是刚才这样品不产生干扰而已。标准中抗干扰方式是适用于绝大部分土壤的。楼主的结果偏离或者就是出在干扰问题上。
用王水100°消解1小时,加3ML HF酸,100°盖盖子消解1小时,加1ML高氯酸200°直接赶酸看看? CU PB ZN  CD应该差距不大,CR应该偏低20%左右。 反正比你做的国标好一些些,还方便
七月
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原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:
用王水100°消解1小时,加3ML HF酸,100°盖盖子消解1小时,加1ML高氯酸200°直接赶酸看看? CU PB ZN  CD应该差距不大,CR应该偏低20%左右。 反正比你做的国标好一些些,还方便


消解问题不但,关键是有些基体复杂的用AAS测会有干扰,标准方法的做法是能可适合大部分的干扰。
如果没基体干扰消解,消解一份做多元素也没什么问题的。
秋月芙蓉
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原文由 陌殇(v3051405) 发表:
铅的话空白6左右,其它的有差异但空白两个平行样检测结果差不多,另外我不太明白“标液与曲线方面是否适宜”这句话的意思,是标线制作中标液浓度或太大或太小的意思吗?:
是的,一般样液浓度落在标准曲线中间点为好。你的测定信息能发上来最好
秋月芙蓉
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原文由 陌殇(v3051405) 发表:
空白:Pb  6.45
          Cd  0.2,
          Zn  0.11,
          Cu  0,
          Cr    0.20
我看国标上检测各元素都要在标液及待测样液中加对应的基体改进剂,因为我是几种元素都要测但只制备了一个试样,所以都没用基体改进剂,怕互相有影响,是不是这跟没加基改也有关系呢?
前处理制备一个样品也是可以的,上机时PB和CD需要加基改测定;CR可加可不加;其他几个不用加
陌殇
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
消解问题不但,关键是有些基体复杂的用AAS测会有干扰,标准方法的做法是能可适合大部分的干扰。
如果没基体干扰消解,消解一份做多元素也没什么问题的。
Cr测的差不多低了100倍,我也查了好多资料,现在正在做条件优化,但愿有所突破
陌殇
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
土壤成分比较复杂,样品和标样虽然都是土质,但成分不同干扰也就不同。国标将这几个元素分开消解出来是有一定的依据的,楼主不妨认真看看标准中提到的抗干扰部分。
土壤中铅、镉和镍一组消解。以为镍不需要特别基改,铅和镉可以上机时加基改。
铜和锌一组。铬单独一组。
或者有时你将几个元素一起消解来上AAS检测结果跟按标准分开处理的结果无明显差别,但那只是刚才这样品不产生干扰而已。标准中抗干扰方式是适用于绝大部分土壤的。楼主的结果偏离或者就是出在干扰问题上。
感觉干扰的话应该不会低几个数量级,感觉应该是仪器问题,现在正在做条件优化,结果如何效果如何后续告诉大家
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