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气相色谱（GC）
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主题：【求助】乙腈溶剂峰展宽过大

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shadow55
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发表于：2016/03/30 10:04:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题：用乙腈作为溶剂进样，峰形展宽过大，并且有很多干扰峰。
仪器方法如下：

仪器：Agilent 7890A
检测器：FID
毛细管柱：HP-5，30-m × 0.32-mm; 0.25-μm,(5%-Phenyl)-methylpolysiloxane。(同USP讨论稿中柱子的填料一致，都是USP G27，粒径和液膜厚度有差异：30-m × 0.53-mm; 1.5-μm。)
压力：5psi
进样量：1μl
进样口：225℃
检测器：250℃

  • 升温梯度如下：

起始温度（℃）

升温速率（℃/min）

终点温度（℃）

终点温度持续时间（min）

35

6

50

0

50

8

90

0

90

20

215

2


分流模式：不分流；
溶剂：乙腈（GC纯度：99.99%）；
标准溶液：含有2μg/ml环氧氯丙烷及2.4μg/ml甲苯的乙腈溶液。
环氧氯丙烷及甲苯的出峰时间大概是4.8min和5.6min左右，但现在进乙腈的空白溶剂就有很多干扰，用柱箱用210℃加热了半小时没有效果，
  • 下图为标准溶液的GC图谱


请教大家如何解决？
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2016/3/30 11:26:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般很少用乙腈做溶剂，国内有一篇文章写的用乙腈做溶剂出现双峰的情况。换其他溶剂看有没有改善？？出现杂峰应该是乙腈纯度或进样口不干净、色谱柱没有完全老化或火焰喷嘴污染。看色谱图，是用的不分流进样，实在要用乙腈，减小不分流时间，
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shadow55
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2016/3/30 17:00:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tiantaishan(tiantaishan) 发表:
一般很少用乙腈做溶剂，国内有一篇文章写的用乙腈做溶剂出现双峰的情况。换其他溶剂看有没有改善？？出现杂峰应该是乙腈纯度或进样口不干净、色谱柱没有完全老化或火焰喷嘴污染。看色谱图，是用的不分流进样，实在要用乙腈，减小不分流时间，


多谢指点，主要这个实验是USP的，所以没随便改，后续又作了以下2个实验
1. 试剂
换了进口甲醇HPLC级（Honeywell，GC纯度：99.99%），也没有改善,还是4,5min那有杂峰；
另外，所用乙腈是（Honeywell UV，a high purity solvent suitable for HPLC, GC纯度：99.99%）.
2.衬管（型号：5181-3316）
衬管中未放石英棉，衬垫有部分扎下的残渣落入。更换新的同类型衬管，加入石英棉，仍没改善。
是否进样口污染的几率更大些？该如何清洗进样口？再次感谢！
ps:看色谱图可以看出是不分流进样，是通过峰面积太大看出的么？
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安平
byron1111
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2016/3/30 18:00:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样么？建议用分流实验。
建议报修。
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2016/3/30 18:15:06 Last edit by byron1111
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2016/3/30 20:33:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
不分流进样么？建议用分流实验。
建议报修。


对，USP讨论稿上写的是不分流，结果没重复出来啊。
实在不行就只能报修了。。
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安平
byron1111
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2016/3/30 21:02:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    柱子内径多大？柱温多高？具体分析条件？
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vm88
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2016/3/30 21:14:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的型号是什么？
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安平
byron1111
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2016/3/30 21:33:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  好像是HP-5,最好知道具体的规格。长度，内径，液膜厚度。
  柱温。
  进样口压力5psi，35kpa左右，好像是大口径色谱柱。。。
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2016/3/30 21:35:36 Last edit by byron1111
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2016/3/31 9:14:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
  好像是HP-5,最好知道具体的规格。长度，内径，液膜厚度。
  柱温。
  进样口压力5psi，35kpa左右，好像是大口径色谱柱。。。
重新编辑了帖子，补充了具体方法。色谱柱粒径和液膜厚度与USP要求上有差异（因为没有那个型号的，暂用这个代替），不知道是不是这个原因？
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皮皮鱼
yuen72
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2016/3/31 9:45:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度太高了，降低到100度左右吧。柱箱初始温度最好提高到60度。乙腈的沸点应该是80度的。
99.99%的流动相纯度对气相色谱来说是不够的，最好进行纯化。500ml蒸馏，弃掉最初的100ml和最后的100ml，就要中间的300ml。0.01%意味着100ppm的杂质，你的关心组分才2.4ppm。
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安平
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2016/3/31 12:46:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  确认不是溶剂问题的话，应该只能报修。
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