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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教气相测低分子量的有机酸的问题

浏览0 回复9 电梯直达
food110
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发表于：2008/03/08 20:04:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在测定乙酸、乳酸、丙酸之类的物质，用热水超声波提取的，用乙醇酯化，正己烷萃取，但是测定时只是处的溶剂峰，样品中的酸含量应该挺高的，不存在检出限的问题，哪位做过类似的请指教，很着急
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happy水中月
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2008/3/8 20:38:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 food110 发表:
我在测定乙酸、乳酸、丙酸之类的物质，用热水超声波提取的，用乙醇酯化，正己烷萃取，但是测定时只是处的溶剂峰，样品中的酸含量应该挺高的，不存在检出限的问题，哪位做过类似的请指教，很着急

是否能够酯化,萃取完全吗？你的色谱条件？（柱子、柱温)
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happy水中月
lianlxh
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2008/3/8 20:53:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/028811.shtml
工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/023574.shtml

采用SP-3420A型气相色谱仪分析低碳有机酸
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/036198.shtml
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阿du
duliuhui
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2008/3/9 16:28:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看你的酯化是否完全。不知道你的酯化条件怎么样。
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food110
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2008/3/9 16:59:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
要看你的酯化是否完全。不知道你的酯化条件怎么样。[/quot
我加入对甲苯磺酸，乙醇，还有无水硫酸钠，回流冷凝半个小时，即使不能完全酯化，也总应该有部分能酯化吧
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阿du
duliuhui
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2008/3/9 17:04:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测一个乙醇什么的样品看看有没有峰？检查仪器是否正常（载气、点火、信号输出等）。
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food110
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2008/3/9 17:16:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/028811.shtml
工业冰乙酸中甲酸含量的测定 气相色谱法
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/023574.shtml

采用SP-3420A型气相色谱仪分析低碳有机酸
http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/036198.shtml


资料看着很好，可是我下载后都打不开，word格式的还要转换，另一个pdf格式的也说不是支持的文件类型或者已损坏
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food110
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2008/3/9 17:18:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
你测一个乙醇什么的样品看看有没有峰？检查仪器是否正常（载气、点火、信号输出等）。


好的，我去试试，点火应该没有文帝，信号输出不敢确定了，谢谢你
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sumzhou
sumzhou
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2008/3/10 15:05:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB-FFPA柱子，无需酯化，直接进样，Agilent产品手册提供，出峰顺序是甲酸，乙酸，丙酸，柱子30*0.25*0.25  122-3232，实在不会做我帮你做，不过要花钱的，呵呵，我邮箱zhou.jingjia@saes-china.cn
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xulinshou9742
xulinshou9742
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2008/3/10 15:42:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用安捷伦INNOWAX色谱柱，专门用来测定有机酸的。但是不用用来测定含有酰胺基的有机酸，不能出峰。
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