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气相色谱（GC）
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主题：【求助】关于气相如何进样的问题

浏览0 回复12 电梯直达
曼珠沙华
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发表于：2011/12/07 19:48:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近刚做气相，对很多问题都不是很清楚，也没什么标准可看，希望大家帮忙解决
仪器：气相7890A
1.配制残溶标液问题：配制残溶的对照品溶液，其试剂是否需要GCS级别？用AR级的是否可行呢？
2.测残溶一般对照品溶液的浓度都是多少？是稀释至限度值的浓度吗？如需要稀释至限度值浓度，如何解决称量时的挥发误差（例如溶剂的挥发性大于被称物的挥发性）？例：需配制0.088mg/ml的DMF，用氯仿为溶剂，DMF如何进行称量？
3.进样前先做系统适用性，我是配制两份对照品溶液（浓度差异不大，在所要求的称量范围内），各进样3针，用峰面积/含量来计算RSD，这样做包括了所有操作中的误差。想问下大家都是怎么做系统适用性的？
4.我总进样针数为对照1三针，对照2三针，样品1两针，样品2两针。计算时做校正表，用6点对照品溶液的值做曲线，选择外标百分百比法来计算样品溶液中的残溶含量，这样做的校正表合理吗？校正曲线中的相关系数多少为合格，是3个9以上吗？
对这些问题一直很困扰，希望大家帮忙解答，万分感谢！！！
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tangtang
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2011/12/7 20:36:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称量对照可用微量进样器，减重法。
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曼珠沙华
shaloulousha
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2011/12/7 20:44:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那就需要GCS级别的了，其他的级别装量都超过了天平量程，不适合减重法。若倒出[/I一部分称其重量，再用减重法，这中间又引入了误差了，是否可以呢
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tangtang
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2011/12/7 21:18:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
例：需配制0.088mg/ml的DMF，用氯仿为溶剂，DMF如何进行称量？
----------------------------------------------------------
这个，比如用微量进样器吸取约8.8mg的二甲基甲酰胺，按密度0.94g/ml计，约9.4μl，称重（前重），再打到已装有90ml三氯甲烷的容量瓶中，及时密塞。微量进样器再称重（后重）。容量瓶稍摇动。定容，摇匀。
该帖子作者被版主 qiulumz2009加 2积分， 2经验，加分理由：应助！
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曼珠沙华
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2011/12/7 21:24:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这方法可行，明天试试，谢谢啦
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与我常在
qiulumz2009
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2011/12/8 9:37:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
校正表一般大于0.995就可以了
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wei0668
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2011/12/8 10:40:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱分析，一般都要求用GCS级别的
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八毛的老公
tamadejkl
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2011/12/9 11:45:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wei0668(wei0668) 发表:
色谱分析，一般都要求用GCS级别的


为什么要用GCS级别的地试剂呢？哪里有要求吗？能帮我找找吗？
我一直都用地AR级别的，个别的我都用化学纯。
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yilan629
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2011/12/9 15:43:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺们配制气相溶液，都是先将溶剂置于容量瓶中少量，称重后，然后再加被测溶剂。称重，然后再用溶剂稀释至刻度。
被测溶剂的进样浓度比上供试品溶液浓度应该是被测溶剂的残留限度。
为什么要用三氯甲烷作溶剂，测定DMF，我们用DMSO。这些都有色谱级的。
系统使用性是用一个浓度的对照溶液连续进样5到6次，计算主峰面积的RSD即可，进样完毕后，再进一次对照溶液，计算这6到7次的RSD，也不能超限，即可。
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hza123
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2011/12/10 13:54:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用微量注射器配置标准的
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MMYG
jl070869
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2011/12/10 20:25:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
可以用微量注射器配置标准的

我们经常这么着
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