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主题：【求助】气相检测未知香精怎么判断峰是分不开还是峰型不好？

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cuicui1986
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发表于：2016/04/11 11:48:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位，我测一个未知香精是，有几个峰形状很怪异，调整柱流量和分流比之后，出现了下面几种情况，请问该怎么判断这个峰是没分开还是只是峰型不好？
另外，我的条件该怎么调整？谢谢！
疑似峰分不开
疑似单纯峰型差
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安平
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2016/4/11 19:01:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好说说具体分析条件
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cuicui1986
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2016/4/12 10:33:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
最好说说具体分析条件
用的是HP-5的色谱柱，第一张色谱图是柱流量4mL/min,程序升温从40°C，4°C/min升到290°C，分流比20:1；

第二张色谱图是柱流量3mL/min,程序升温从40°C，5°C/min升到290°C，分流比50:1。进样温度都是250°C，检测器温度300°C，顶空进样。
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安平
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2016/4/12 17:05:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    色谱柱具体什么规格？长度液膜厚度内经多少？
 

      样品大概是什么？

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xdzh130
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2016/4/12 21:15:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量都不小，最好告诉柱子参数，以及仪器型号、检测器（FID?）。
    有GC-MS的话，是可以检查峰纯度的。
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cuicui1986
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2016/4/13 14:10:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    色谱柱具体什么规格？长度液膜厚度内经多少？
      样品大概是什么？



柱子是HP-5，如下图。
样品是液体香精，不清楚成分，直接100度左右顶空进样。
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cuicui1986
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2016/4/13 14:13:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
柱流量都不小，最好告诉柱子参数，以及仪器型号、检测器（FID?）。
    有GC-MS的话，是可以检查峰纯度的。


后面有试过调小柱流量到2ml/min，峰型还是差不多，柱子是HP-5，具体如下图。
仪器是安捷伦7890B气相+7697顶空进样器，FID检测器，未配置质谱。
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zyl3367898
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2016/4/16 22:59:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比太大了，20：1合适，柱流量可试试1mL/min，是不是柱子污染了。顶空有问题吗？
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cuicui1986
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2016/4/20 17:17:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
分流比太大了，20：1合适，柱流量可试试1mL/min，是不是柱子污染了。顶空有问题吗？
柱子老化过了，顶空温度都设置在100度~115度，柱流量也调小了，峰型还是差不多
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p3097833
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2016/5/5 14:39:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品进行稀释之后看看锋型是否会转好，我之前碰到过，稀释样品后就好了
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安平
byron1111
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2016/5/5 17:58:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    建议换根色谱柱试试。

    口径大些的，液膜厚度大些的。

    建议用带极性的柱子，可以考虑WAX、624之类的柱子。
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