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主题：【求助】丙烯酰胺的测定

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天街小雨润如酥
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发表于：2016/04/13 17:16:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据 GB/T  5750.8 做丙烯酰胺，我们用的毛细柱，现在遇到的问题是进2,3二溴丙酰胺的标准品，经过跟溶剂针对比，出现了两个目标峰，不确定是哪个？还有为什么会出现两个目标峰，是目标物分解所致吗？我们用气相做的，用的升温程序 ，求前辈们指教100ug/l
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖
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2016/4/13 18:03:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您好，新手上路版的帖子浏览量较少，转到GC版了。
下次发帖记得到对应版面，以免耽误您的问题。
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安平
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2016/4/13 22:43:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先测一下溶剂空白
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天街小雨润如酥
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2016/4/14 9:21:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
先测一下溶剂空白
空白里没有那两个峰
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xdzh130
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2016/4/14 9:35:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是自来水行业的吧？我也是，丙烯酰胺确实不好做，也在摸索中，GB5749还有几块硬骨头，希望今年都能啃下。
      你用的是ECD吧？可以先将柱子接到FID,直接进一针2,3二溴丙酰胺的标品原液，找出溶剂峰和目标峰，如果除了溶剂峰之外仍有2个峰，那就换一支不同厂家的试试。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2016/4/14 20:45:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    用高浓度的标准品确定一下位置。
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zyl3367898
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2016/4/16 22:34:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有是色谱柱污染了，老化色谱柱，进溶剂看基线与出峰情况。
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天街小雨润如酥
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2016/4/18 13:32:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
    用高浓度的标准品确定一下位置。
高低浓度都做了，两个峰的响应值几乎同比例减小或增大
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天街小雨润如酥
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2016/4/18 13:38:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
楼主是自来水行业的吧？我也是，丙烯酰胺确实不好做，也在摸索中，GB5749还有几块硬骨头，希望今年都能啃下。
      你用的是ECD吧？可以先将柱子接到FID,直接进一针2,3二溴丙酰胺的标品原液，找出溶剂峰和目标峰，如果除了溶剂峰之外仍有2个峰，那就换一支不同厂家的试试。
感谢前辈，FID检测器走标品，跟溶剂针对比确实只有一个峰了，我们在进一步确定是否是那个峰，不过灵敏度可能要比ECD低很多
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zyl3367898
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2016/4/18 22:07:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
后面的宽峰不能算是峰，色谱图不正常。
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天街小雨润如酥
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2016/4/19 10:06:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
后面的宽峰不能算是峰，色谱图不正常。
是7,8号峰，后面的是由升温程序引起的基线漂移
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