skytoboo回复于2016/04/15
请问是不是可以用微波消解代替电热板消解废水样?
严格的说不可以!但想想全国那么多实验室有谁按照国标来消解土壤呢? 你用微波代替电热板是可行的,但你要做比对实验,认证后可行再做,假如遇到超标样品需要按照国标做一遍,以电热板为准。国标方法可不是准为前提,它是行业的标准化。
样品不沸腾:消解温度控制在多少?
这个根据气压还有样品决定的,楼上的也大概说了一些,在上海消解纯水沸点大概是180?C,还有和你的锥形瓶厚度也有点关系,反正有些瓶子怎么加热没反应。
蒸气会带走金属元素吗?
会!低温元素,比如汞,加点氧化剂就可以了。
为什么要回流?
消解更完全,温度均匀一些
一般到什么程度开始加小漏斗?
全程
陌殇回复于2016/04/13
水质上重金属检测我们也做,如果是比较纯净的地表水的话直接加酸酸化至pH为1-2后测定,其它废水的话加酸消解(有些水样含有机物像油渍之类的可加适量高氯酸),200度肯定不沸,有机物含量高的话温度200完全没问题,相对干净点的水230也不会沸,,,至于是否加漏斗,因为水质国标上都没要求所以我们没加,但是以前测食品添加剂(固体粉末)的时候必须加漏斗或者表面皿,一是为了酸挥发的慢一点,以便有机物分解完全,二是为了防止待测元素挥发损失。。。你如果真想知道加漏斗及不加漏斗对结果是否有影响的话,最好带上标准物质试试,看看结果差距在哪里,同时还能验证你实验的准确性呢
冰山回复于2016/04/16
我也觉得电热板消解水样更好,一来可以多做样品,二来样品的取样量也大。只是要注意污染问题,不能有异物侵入。
微波消解只能去几ml体积,对水样一般是不够的
加漏斗回流是主要是为了维持温度和时间,不然样品没有消解彻底就都跑光了
原文由 陌殇(v3051405) 发表:
水质上重金属检测我们也做,如果是比较纯净的地表水的话直接加酸酸化至pH为1-2后测定,其它废水的话加酸消解(有些水样含有机物像油渍之类的可加适量高氯酸),200度肯定不沸,有机物含量高的话温度200完全没问题,相对干净点的水230也不会沸,,,至于是否加漏斗,因为水质国标上都没要求所以我们没加,但是以前测食品添加剂(固体粉末)的时候必须加漏斗或者表面皿,一是为了酸挥发的慢一点,以便有机物分解完全,二是为了防止待测元素挥发损失。。。你如果真想知道加漏斗及不加漏斗对结果是否有影响的话,最好带上标准物质试试,看看结果差距在哪里,同时还能验证你实验的准确性呢