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主题：【求助】有机磷类农残出峰不良的问题

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m3087947
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发表于：2016/04/25 12:14:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据NY/T中的条件，用DB-1701，柱流量5ml/min，做亚胺硫磷、伏杀硫磷、辛硫磷不出峰，乙硫磷、倍硫磷、杀扑磷峰特别宽（均为标液），其他有机磷类没问题，怎么改善上述情况呀，求高手指点。。。
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zyl3367898
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2016/4/25 21:28:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量1mL/min或2mL/min，亚胺硫磷、伏杀硫磷要配0.4ug/mL才出峰，辛硫磷要配1.0-4.0ug/mL才出峰。
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niekun0557031
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2016/4/26 2:37:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的需要硫滤光片
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riverwind
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2016/4/26 9:59:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是用0.53mm的柱子还是0.32mm的？如果是前者，出峰时间可能会比较晚，尝试把方法时间延长，看看能不能出峰
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zyl3367898
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2016/4/26 15:51:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1701柱用30*0.25*0.25，柱流量1mL/min，出峰很好。
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ghx5558
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2016/4/28 15:14:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你柱子口径大小，比如0.25  0.32  0.53 
气相一般用0.32多点，质谱要用0.25的
你的流量是5，可能有点大，如果是0.53的也许可以
如果是前面二种建议降到2左右。另外把浓度提高点，给你个升温程序。90（0） 15  250（3）  25  300（3）试试，如果时间太长，等出峰后再作调整。
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MMYG
jl070869
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2016/4/28 15:44:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱流量5ml/min，的确有些大！
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zyl3367898
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2016/4/29 17:03:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上谱图有积分奖励。
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dayup
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2016/5/31 21:59:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
柱流量1mL/min或2mL/min，亚胺硫磷、伏杀硫磷要配0.4ug/mL才出峰，辛硫磷要配1.0-4.0ug/mL才出峰。


您好，我想问问：检出限不是0.06mg/L和0.05mg/L吗？为什么那么大才出峰？？。。我们考核貌似好多有机磷都要求出到0.04mg/L,0.06mg/L耶。。
今天做加标回收简直就是打击啊。。特别是菊酯类。。55555~~
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zyl3367898
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2016/6/2 17:44:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，但辛硫磷用气相做，要短柱子才行，亚胺硫磷、伏杀硫磷要气相条件非常好，才能做到0.06，平常做0.1也出峰，要想峰尖锐，还要0.2以上。
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dayup
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2016/6/2 22:33:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
是的，但辛硫磷用气相做，要短柱子才行，亚胺硫磷、伏杀硫磷要气相条件非常好，才能做到0.06，平常做0.1也出峰，要想峰尖锐，还要0.2以上。
噢噢~~明白~谢谢。。好难做啊。。
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