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主题：【讨论】版友关于“老化柱子”的看法

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发表于：2016/04/25 10:42:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    收到了气相色谱之家公众号粉丝的关于“老化柱子”的看法，发出来大家可以讨论下：
    大家讲得都不错，我也是这么认为的。老化柱子最好走程序升温，我们老师说呢最好是和做试验时的程序升温一样，最高温度比柱子最高使用温度低10-20度。而且还说是在低温时保留的时间长些，相比之下高温的短一些，我一般是这样老化的，不知怎么样，请指教：40度 20min然后25度/min到250度40min，30度/min到300度，保持30min，这样走个3-4个程序，就可以了，每个人可能有不同的观点和习惯，我们同事也有300度，直接烘个4h，但是我认为这样不太好，原因，想一下老化的目的就知道了。
    老化就是把色谱柱在通以惰性气流下进行较长时间的加热.一般是在稍高于使用温度下通入惰性气以加热几小时到十几小时甚至几十小时。这样处理的目的是: 1．除去固定液中的残余溶剂和高分子固定液中低分子量的杂质。 2．使涂渍在载体上的固定液经加热后使之均匀牢固地分布在载体表面 3．老化的具体方法 老化时要逐渐地提高温度，不要一下子把色谱柱放到200或300℃的温度下 而是在几小时之内使温度由室温升到较高的温度。 老化可在色谱仪上进行,但注意不要把色谱仪接到检测器上，以免污染检测器。老化色谱柱最好用一个老化恒温箱。实际上可以用一个一般实验室用的干燥箱就可以。 老化的时间对不同的固定液要求是不一样的，杂质较多的那么老化就需较长的时间．另外,在使用灵敏检测器时,老化就需更长时间.但如果老化时间太长就可能导致聚合物的裂解.
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2016/4/25 11:05:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“老化色谱柱最好用一个老化恒温箱。实际上可以用一个一般实验室用的干燥箱就可以。 ”你说的是烘箱吗，色谱柱没通气可以烘？
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2016/4/25 11:15:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"老化色谱柱最好用一个老化恒温箱。实际上可以用一个一般实验室用的干燥箱就可以"无法吐槽这句话了。
现在的商品色谱柱出厂都是老化过的，直接接上检测器老化也不会有任何问题（ECD和MS除外）
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zyl3367898
zyl3367898
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2016/4/25 22:22:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要用５度／ｍｉｎ慢慢升温，这样固定液会更均匀的涂在载体表面。
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