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主题：【求助】求助检出限问题

浏览0 回复19 电梯直达
mr_yang
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发表于：2016/04/29 14:35:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  • 最近在用岛津AA-7000做钴方法确认，做出来标准曲线是2次方程y=ax2+bx=c，一般来说灵敏度=曲线斜率，检出限=3*样品空白标准差/曲线斜率，但是这个二次方程是有无限个斜率的，请问大神们这种二次方程的元素如何求检出限及灵敏度？
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2016/4/29 15:10:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    题目有点意思。粗算一下，似乎是一个随样品空白中被测元素含量变化的值？是这样吗？期待中。。。
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白纸画卷丶
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2016/4/29 15:34:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉目前检测限的规定都比较混乱，我一般做检出限的话，是配制与所使用标准上标出的检测限接近的元素浓度，然后去测，若能测出再稀释再测，直到测不出（或测出的数据重复性特别差的时候），这时的浓度就是这台设备用运此方法得出的检出限，也就是方法验证所需要的检出限，跟单独的仪器检出限以及标准上的方法检出限不同。而且严格地说，检出限本来就是个动态值，因为它受到设备的噪音，灵敏度以及其它环境和人为的影响，因此不是固定的一个值。
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冰山
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2016/4/29 16:36:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 白纸画卷丶(m3094157) 发表:
感觉目前检测限的规定都比较混乱，我一般做检出限的话，是配制与所使用标准上标出的检测限接近的元素浓度，然后去测，若能测出再稀释再测，直到测不出（或测出的数据重复性特别差的时候），这时的浓度就是这台设备用运此方法得出的检出限，也就是方法验证所需要的检出限，跟单独的仪器检出限以及标准上的方法检出限不同。而且严格地说，检出限本来就是个动态值，因为它受到设备的噪音，灵敏度以及其它环境和人为的影响，因此不是固定的一个值。
与3倍标准偏差求出的检出限相比，还有一个10倍标准偏差求出的检测限。这个检测限可能跟你所得到的检出限是一致的，而前面的检出限我觉得在检测过程中没有什么实际意义，也许它就是一个能否检测出来的定性问题
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白纸画卷丶
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2016/4/29 16:45:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
原文由  白纸画卷丶(m3094157) 发表:
感觉目前检测限的规定都比较混乱，我一般做检出限的话，是配制与所使用标准上标出的检测限接近的元素浓度，然后去测，若能测出再稀释再测，直到测不出（或测出的数据重复性特别差的时候），这时的浓度就是这台设备用运此方法得出的检出限，也就是方法验证所需要的检出限，跟单独的仪器检出限以及标准上的方法检出限不同。而且严格地说，检出限本来就是个动态值，因为它受到设备的噪音，灵敏度以及其它环境和人为的影响，因此不是固定的一个值。
与3倍标准偏差求出的检出限相比，还有一个10倍标准偏差求出的检测限。这个检测限可能跟你所得到的检出限是一致的，而前面的检出限我觉得在检测过程中没有什么实际意义，也许它就是一个能否检测出来的定性问题
嗯，版友说的对，3倍标准偏差是定性限，10倍标准偏差是定量限。
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白纸画卷丶
m3094157
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2016/4/29 16:49:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是总觉得利用计算方法得出的检出限不那么真实，只是理论值，而用无限稀释的笨方法得出的才是实实在在的检出极限。
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skytoboo
skytoboo
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2016/4/29 17:03:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斜率怎么做都是接近于1，讨论斜率就没有意思了，按照理论你做的斜率就应该是接近于1， MDL=3SD， 斜率影响是很小的 ，你做了3个9的线，MDL变化很小。
按照要求你就不应该做出很烂的线。
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千层峰
jxyan
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2016/4/29 20:33:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么不用y=ax b这个一次方程呢？
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mr_yang
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2016/5/3 9:47:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
为什么不用y=ax b这个一次方程呢？
一次方程曲线线性不好。用了二次曲线回收没问题，但是检出限不知道怎么计算了
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mr_yang
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2016/5/3 9:55:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
与3倍标准偏差求出的检出限相比，还有一个10倍标准偏差求出的检测限。这个检测限可能跟你所得到的检出限是一致的，而前面的检出限我觉得在检测过程中没有什么实际意义，也许它就是一个能否检测出来的定性问题
10倍标准差也是要除于曲线斜率吗？我现在就是不知道这个二次曲线斜率怎么做检出限。。有点麻烦呀
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冰斗
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2016/5/3 10:57:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二次曲线一般都是因为曲线弯曲造成的，可以考虑取曲线上低浓度的几个点，看看是否是直线方程，然后直接取直线方程的斜率计算。
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