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主题：【求助】7890A未知色谱峰问题

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zzzzxxx
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发表于：2016/05/03 18:40:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件很简单，测硬脂酸镁棕榈酸和硬脂酸相对含量。HP-INNOWAX的柱子，自动进样，程序升温：起始柱温70℃，维持2分钟，以每分钟5℃的速率升温至240℃，维持5分钟。分流比1：1，流速2.4ml/min，进样口220度，检测器260度。空白溶液正庚烷。问题来了：现在我的空白溶液中除了溶剂峰外还有7个杂峰，峰面积都在140左右，峰高30上下。一开始怀疑正庚烷被污染，就重开了一瓶新的正庚烷进样，结果进样后还是有7个杂峰，峰面积变为10-20上下。就排除溶液污染（因为这个实验我做过好几次，正庚烷也用过很多次，从没出过这个问题）后来怀疑是上次做了聚山梨酯80脂肪酸组成后的残留（也是7个峰），现在我换了寸管，O型圈和隔垫，更换了进样针，进样口温度升到350度，检测器升到300度，柱温升到240度，老化了3小时后空白溶液原液进样，7个杂峰还有，峰面积是10-20，还多出好几个其他杂质峰。请各位大大帮我排除下污染问题，是我处理方式不对，还是时间不够，或者其他原因。谢谢！第一次发帖，求帮助。
附件：
空白溶液重新进样.rar
新开瓶正庚烷.rar
空白溶液正庚烷.rar
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2016/5/4 9:27:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子试， 还是一样就，清洗分流平板，喷嘴
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2016/5/10 19:08:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温老化柱子几次看看？
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2016/5/11 17:35:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化柱子后杂质峰增加说明柱子有污染，把柱子进样口一端截一段20-30cm，把喷嘴和检测器清理一下，清理后检测器温度可以升到350烤一下。
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2016/5/12 23:52:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
洗针的溶剂是否干净？
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2020/3/10 15:22:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我现在也要做这个，因为是第一次做，分流比还不确定，我想请教一下，你们分流比定的1:1?
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avih1981
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2020/3/27 16:41:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗进样针，老化色谱柱
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