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主题：【讨论】多环芳烃测试值与其他实验室差异大

浏览0 回复15 电梯直达
三克油
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发表于：2016/05/06 08:13:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、同一块样布，我测出的值与另一个实验室比对，有4个物质差十倍左右，菲、芘、苯并a蒽、屈，我测3PPM,别人0.3ppm，还有一个芴我测出来了对方未检出；差别大，我先怀疑自己曲线问题，从一级储备液再配置一个曲线中间点确认，没问题，问题还可能在哪？
2、多环芳烃定性与定量大家都是怎么做的；我这边打样定性离子匹配度比较差（sim模式），保留时间OK，全扫描与nist的匹配度五个物质只有菲超过80%，其他几个只有50%左右，这样仅凭保留时间去定性是不是有问题，而且也很难说服别人。
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heiyecaihong
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2016/5/6 10:46:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
差别那么多就很大问题了，实在不行就拿萃取液给别人测一下
用专用的柱子，内标法 是不错的办法
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杜娘
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2016/5/6 11:51:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有已知浓度的样品，测测看看，是不是前处理或者你标液的问题。
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千层峰
jxyan
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2016/5/6 12:17:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个PAHs项目，没做过方法验证吗？
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ruan651209
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2016/5/6 13:14:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 两个实验室测，最好是制备的样品分两组。
  大面积布，分别送再制样，可能有偏析
2 提取是甲苯超声么，改变溶剂影响甚大
3 定量，成熟实验室间手段应该不会差很多。
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三克油
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2016/5/6 13:46:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
你这个PAHs项目，没做过方法验证吗？
做过，回收率这些是用空白加标做的
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杜娘
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2016/5/6 15:39:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三克油(v2847092)发表:
原文由  千层峰(jxyan) 发表:
你这个PAHs项目，没做过方法验证吗？
做过，回收率这些是用空白加标做的
你加标还是加的你做曲线的标液，这样也不能发现什么问题啊
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熙攘之间
pengzw_007
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2016/5/6 16:00:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要这一类的，没有相关验证物质来做好质控，空白加标一般问题都不大。我觉得最好两个实验室互换萃取后的溶液来测试，再比较下什么问题。
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千层峰
jxyan
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2016/5/6 20:05:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三克油(v2847092) 发表:
做过，回收率这些是用空白加标做的
试试往样品中加标，，回收率能上去才行，因为样品对目标物的影响太大了
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2016/5/6 20:06:56 Last edit by jxyan
三克油
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2016/5/6 22:15:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
试试往样品中加标，，回收率能上去才行，因为样品对目标物的影响太大了
明天我直接在样品中加标看看出峰怎么样
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有雨的夜
774234134
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2016/5/8 22:00:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测定已知样呢？结果有多大的偏差？两个实验室的操作是否相同？
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