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主题：【求助】关于DEHP标准溶液出峰时间和峰面积的问题

浏览0 回复17 电梯直达
lk25071737
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发表于：2016/05/12 14:28:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位前辈好，我刚接触GCMS，现在有两个问题请教！
1、在做标准曲线的时候，前面0.5、1、5、10、25和50ug/ml的线性都不错，R=0.9992，50ug/ml的峰面积为20343349，但在做100ug/ml的时候，它的峰面积只有27009566，出峰图如下，放大之后峰尖根本不是三角形的峰，而是一截横线，是不是这影响了， 是什么原因呢？重复几次都是这种情况

2、每次检测的时候出峰的时间都不相同，这属于正常还是不正常呢？采取的是手动进样
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lk25071737
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2016/5/12 14:48:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ug/ml的工作标准溶液连续进6次，峰面积为3753046、4051802、4083392、4090984、3858172、4075446，差别还是挺大的，是不是仪器精度不行？仪器是国产的
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heiyecaihong
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2016/5/12 15:02:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放大之后峰尖根本不是三角形的峰，而是一截横线，是不是这影响

这个说明已经饱和了，一般最大点50ppm就差不多了，曲线跨度不要大于50倍。
手动进样 时间会有差别，尽量采用自动进样的
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2016/5/12 15:03:55 Last edit by heiyecaihong
生于八零年代
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2016/5/12 15:35:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显是饱和了！
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杜娘
m3042049
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2016/5/12 16:19:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液浓度跨度太大了，做出来可能会出现线性不错的假象
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xmxm
v2891582
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2016/5/12 16:47:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰顶平，可检查一下各项
1.溶剂延迟过短
如果溶剂峰洗脱时分析仪打开，则检测器可能饱和。
2.显示比例不正确
如果平峰顶是在显示屏的顶部，可能是由于比例不正确
3.进样体积过大
大量进样会使色谱柱或检测器饱和
手动进样，误差是会有的，增强一下手动进样能力吧
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lk25071737
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2016/5/12 17:04:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heiyecaihong(heiyecaihong) 发表:
放大之后峰尖根本不是三角形的峰，而是一截横线，是不是这影响

这个说明已经饱和了，一般最大点50ppm就差不多了，曲线跨度不要大于50倍。
手动进样 时间会有差别，尽量采用自动进样的
有自动进样装置，但当时进的是挥发性气体，现在进溶剂，设备工程师就不推荐了，叫手动进样
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千层峰
jxyan
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2016/5/12 21:26:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液浓度跨度太大，手动进样需多加练习
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madmeimei
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2016/5/13 15:13:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lk25071737(v3107454) 发表:
有自动进样装置，但当时进的是挥发性气体，现在进溶剂，设备工程师就不推荐了，叫手动进样
我不明白为什么进溶液就不可以用自动进样装置了？你们的自动进样装置是气体专用的的吗？我们平时都用自动进样器，非常稳定呀！
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ruan651209
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2016/5/13 15:44:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉只有一个原因，驻留时间设得不对。
根本没有饱和。
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PAEs
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2016/5/13 16:13:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这就是平头峰！这是不正常的！
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