主题:【已应助】酚类化合物衍生化

浏览 |回复7 电梯直达
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求助老师 做曲线没成功,定型定量离子除了181其余的几乎要不到,是衍生化有什么说法么?我是 60度水浴衍生,旋转蒸发转溶
最佳答案:通标小菜鸟回复于2021/02/24
酚类需要衍生,所以有点难做,主要是要确保衍生完全,根据HJ744要求,衍生需要加入100ul五氟苄基溴和100ul碳酸钾溶液,然后密闭轻轻震摇,于60℃水浴下衍生一个小时,然后冷却后转换溶剂,最关键的步骤就是这衍生过程中的一个小时。时间温度要控制好,还有要确保衍生剂是有效的,严格按照标准来应该不会有什么问题。还有这个方法采用的是sim扫描,楼主要在方法采集软件中要将每个衍生化合物得定性定量离子要编写进去,时间段要设置好,不然如果没有采集到也会出现楼主找不到除181以外的其它定性定量离子的
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酚类需要衍生,所以有点难做,主要是要确保衍生完全,根据HJ744要求,衍生需要加入100ul五氟苄基溴和100ul碳酸钾溶液,然后密闭轻轻震摇,于60℃水浴下衍生一个小时,然后冷却后转换溶剂,最关键的步骤就是这衍生过程中的一个小时。时间温度要控制好,还有要确保衍生剂是有效的,严格按照标准来应该不会有什么问题。还有这个方法采用的是sim扫描,楼主要在方法采集软件中要将每个衍生化合物得定性定量离子要编写进去,时间段要设置好,不然如果没有采集到也会出现楼主找不到除181以外的其它定性定量离子的
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:酚类需要衍生,所以有点难做,主要是要确保衍生完全,根据HJ744要求,衍生需要加入100ul五氟苄基溴和100ul碳酸钾溶液,然后密闭轻轻震摇,于60℃水浴下衍生一个小时,然后冷却后转换溶剂,最关键的步骤就是这衍生过程中的一个小时。时间温度要控制好,还有要确保衍生剂是有效的,严格按照标准来应该不会有什么问题。还有这个方法采用的是sim扫描,楼主要在方法采集软件中要将每个衍生化合物得定性定量离子要编写进去,时间段要设置好,不然如果没有采集到也会出现楼主找不到除181以外的其它定性定量离子的
谢谢  我都是按标准衍生的 五氟苄基溴也是一直避光保存没用过 ,定量定性离子都输入了,全扫描 也没有其他的定性离子
通标小菜鸟
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原文由 p3311426(p3311426) 发表:谢谢    我都是按标准衍生的 五氟苄基溴也是一直避光保存没用过 ,定量定性离子都输入了,全扫描 也没有其他的定性离子
是全扫描scan还是离子选择sim模式?有没有对化合物峰提取离子试一下
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:是全扫描scan还是离子选择sim模式?有没有对化合物峰提取离子试一下
都做了, 衍生后的离子几乎找不到 
通标小菜鸟
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原文由 p3311426(p3311426) 发表:
都做了, 衍生后的离子几乎找不到 
那你搜一下未衍生化合物的标准质谱图,看一下有哪些离子,再和衍生过的对比一下
521xiaofei
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