问题:动物组织中氯霉素的测定SPE净化过程具体步骤是?
答案:a 活化: 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;
b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;
d 洗脱: 用3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析【活动奖励】
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动物组织中氯霉素的测定
方法:SPE基质:动物组织
应用编号:101081
化合物:氯霉素
固定相:ProElut PLS
色谱柱/前处理小柱:ProElut PLS 60mg / 3ml 50/pkg
样品前处理:
1、提取 将10 g 动物组织和20 mL 乙酸乙酯加入50 mL 离心管中,均质2 min ;4000 rpm 下离心5 min,然后将乙酸乙酯层移入100 mL 平底烧瓶中;20 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并乙酸乙酯,减压蒸馏至干。向烧瓶中加入4 mL 甲醇氯化钠溶液(甲醇/ 4% 氯化钠水溶液=30/70)和4 mL 正己烷,用涡流混匀器混合1 min,使残渣溶解。混合液转入10 mL 离心管中,振荡1min,4000 rpm 下离心3 min,弃去正己烷层,水层再加入4 mL 正己烷,同上操作,弃去正己烷层(除脂肪)。下层清液用PLS 柱净化。
2、净化
a 活化: 依次用3 mL 甲醇和3 mL 水活化ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003),流出液弃去;
b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 用3 mL 20% 甲醇水溶液淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;
d 洗脱: 用3 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液; e 重新溶解:在40 oC 下用氮气将洗脱液吹至近干,然后用1 mL 40% 甲醇水溶液定容,供HPLC 分析
色谱条件: 色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603) HPLC应用101299
文章出处:P108
关键字:动物组织,氯霉素,SPE,ProElut PLS
摘要:适用于禽肉、畜肉、水产品及其制品中氯霉素的检测。
谱图:
图例:1 氯霉素