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主题：【新手求助】ICP化验铁矿石里的铜，我开始质疑我的人生了。。

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求业钒钛
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发表于：2016/05/17 16:38:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
最近都崩溃了，毕竟我不是学化学专业的，所以接触ICP略有吃力但是平时看看论坛能学很多东西，但是最近几天化验矿石里的铜让我开始质疑我之前化验的所有数据了。
事情是这样的，一开始老师给他的学生打电话，那个学生曾经在那个矿山当过矿长，所以说铁矿的的铜大概是0.6%左右，所以我做铜的稀释标液就没做那么高也就是1%，后来发现估计的数值达到了1.5%，所以我又重新配制了0ug  2.5ug  20ug  60ug 稀释铜标液来测试，铜的母液是1000ug/ml的。
最后测试的铜在200ml样品容量瓶里的浓度是33.25ug/ml。因为当时称量的铁粉是 0.5g（因为含硅，所以碱溶然后酸化回来）。所以理论铜在铁粉里的含量是33.25ug*200/0.5g(0.5g=500,000ug)=0.0133=1.33%。为了确认我做的对与否，我去一家做化验的帮忙验证一下，她用的原子吸收，首先测了一下说太浓了，然后稀释了一下，好像是1:10吧。最后测出来一个数，她算了一下得出是0.667%  ...我的天啊。。到底是我错了，还是她错了还是稀释的有问题啊。都说稀释误差大，那也大的太离谱了。。。实验先停了。。过来问问大神，是不是我哪步不对啊
推荐答案：pengwenqi回复于2016/05/19
很多年前遇到类似的问题，好像ICP测铜的话，浓度不能太高，或者选用低强度线。
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2016/5/17 22:36:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP测试有干扰 ，不知道你们用的是什么品牌ICP，基质干扰影响大，可以上个样品铜谱图
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sdlzkw007
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2016/5/18 7:54:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你试一下间接碘量法测定铜，结果应该比较准，之前测试过金精矿的铜含量，使用的就是间接碘量法
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tang566
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2016/5/18 8:57:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
计算无问题，查查标液配制有无问题，将你的标液的中间点给同行测一下，确认一下标液有无问题，假如标液无问题，可能是仪器的软件设置或干扰，需要找仪器厂家获取咨询。
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2016/5/18 9:13:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  把测试的数据和详细过程发上来吧！
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skytoboo
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2016/5/18 16:26:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看下你的图谱是看看峰形！然后再做判断，用内标法，径向做看看
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pengwenqi
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2016/5/19 15:44:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多年前遇到类似的问题，好像ICP测铜的话，浓度不能太高，或者选用低强度线。
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hopeyh
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2016/5/19 16:35:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从对比数据来看，你的数据是原吸的近2倍。那么我有一个想法，你的标液配置可能存在问题，你标液的实际浓度可能只有预想的一半，你预想配置的标液梯度为0，2.5，20,60 但是你配置出来的实际浓度是0,1.25,10,30 ，如果是这样的话，你的检测结果就是真实值的两倍，符合你现在的描述。你们是用200ml的容量瓶定容吗？那么按照你的梯度要求，1000ppm铜标液的移取量分别是  0ml ， 0.5ml ， 4ml  ,  12ml ，分别对应: 0ug/ml  2.5ug/ml  20ug/ml  60ug/ml  你的标液配置是这样的吗？
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求业钒钛
v3107751
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2016/5/20 0:58:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hopeyh(hopeyh) 发表:
从对比数据来看，你的数据是原吸的近2倍。那么我有一个想法，你的标液配置可能存在问题，你标液的实际浓度可能只有预想的一半，你预想配置的标液梯度为0，2.5，20,60 但是你配置出来的实际浓度是0,1.25,10,30 ，如果是这样的话，你的检测结果就是真实值的两倍，符合你现在的描述。你们是用200ml的容量瓶定容吗？那么按照你的梯度要求，1000ppm铜标液的移取量分别是  0ml ， 0.5ml ， 4ml  ,  12ml ，分别对应: 0ug/ml  2.5ug/ml  20ug/ml  60ug/ml  你的标液配置是这样的吗？


谢谢，问题解决了，一是样品基本都是盐类溶液，容易堵，二是当时头脑蒙了没有做基体匹配，直接倒完标液就稀释了，，也碰巧和对方的数据差2倍。最后重新做的碳酸钠硼酸和盐酸的基体，和样品一致，然后在加标液最后稀释，泡了一天的雾化器也没太大问题了，最后测试的铜是0.623%，在范围内了。谢谢您的关注
标液没问题，一致买的钢研纳克的。。就算有些用量很大的，也是找专业的去配，然后多次和钢研的对比再用。以后熟悉了可以自己配，毕竟买人家的是准，但是价格太高哈。。
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