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主题：【求助】六六六、滴滴涕能力验证，GB5009.146方法，有经验的朋友请进。

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我就是我
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发表于：2006/11/07 18:00:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是山东省的，省质检院组织六六六、滴滴涕的能力验证，明天领样，要求用GB/T5009.146方法，我们以前用的是GB/T5009.19，其中的一些药品和色谱柱不完全相同，我们为此查资料，买药品，买色谱柱，准备了两个星期了，心里没有底。有朋友曾经用过GB/T5009.146方法吗？具体如何净化、浓缩？要注意什么？谢谢。
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2006/11/7 18:05:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种农药在上个世纪就被禁用了，现在还真没做过；大概和其他的一样处理吧。
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hotdoglet
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2006/11/7 18:24:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人以前做过六六六和滴滴涕的残留，GB/T5009.146楼主您有电子版的吗？可以上传一个看看吗？
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wang2559
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2006/11/7 19:00:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Last edit by wang2559
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2006/11/7 19:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标GB5009.146的方法很简洁啊！如果楼主用这个方法来做滴滴涕、六六六的话，应该注意蔬菜样品的净化，个人认为如果只用佛罗里硅土净化的话，可能会存在一些问题，因为佛罗里硅土对色素的去除效果不是很理想的。还有p,p-DDT要注意进样口分解的情况。
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我就是我
f_25251314
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2006/11/8 9:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我是日照的，咱们网下打过电话的。现在还具体不知道是什么样品，好像是用石油醚初步处理了的，要按146的方法净化浓缩。我们以前没用弗罗里硅土做过，只是用无水硫酸钠处理。到今天弗罗里硅土还没买回来。另外上次电话中你说如果样液少的话直接氮吹浓缩，样液多的话，用旋转蒸发仪浓缩，我想问后一种方法浓缩的话，定容至1ml好操作吗？这个问题是不是有点弱智，不好意思，因为确实没做过，没什么经验。我们按标准中规定的柱子买的，您觉得适用吗？有事我再请教你。
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2006/11/8 13:49:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 f_25251314 发表:如果样液少的话直接氮吹浓缩，样液多的话，用旋转蒸发仪浓缩，我想问后一种方法浓缩的话，定容至1ml好操作吗？我们按标准中规定的柱子买的，您觉得适用吗？

你好！如果用旋转浓缩方法想要浓缩的1mL的话，也是可以的，这个主要是取决于您在浓缩过程中使用的玻璃容器。我们实验室使用的是具尾茄形瓶（尾部为1mL），用这个瓶子就不能浓缩到一毫升。别的实验室有使用鸡心瓶的，但是我们实验室没有使用过，听她们说是可以浓缩到小于等于1mL体积的。
至于柱子，在标准中好像没有具体的型号规定，标准是要求装填量为5g的佛罗里硅土，我们实验室以前也是装填5g的，柱子好像是内径80mm，柱子长度是30cm。带有聚四氟阀门的。
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longjian0315
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2006/11/8 13:52:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵,我们也参加,不就是一个参对吗
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我就是我
f_25251314
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2006/11/13 18:05:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，山东老乡？我印象中好像以前没搞过六六六、滴滴涕的能力验证，也没用过那种方法，所以有些地方不明白。你们领样了？开始做了吗？有事情多交流好吗？
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