本人新手，用海光原子荧光测土壤GSS-7中砷和汞，称样量0.2g ,用的是6ml盐酸+2ml硝酸微波消解，消解后汞元素未过滤直接转移定容到50ml,静置取清夜测试，砷元素赶酸至1--2ml加入10%硫脲和抗坏血酸混合液10ml,用5%盐酸定容至50ml,静置1小时，取清液测试，原子荧光载流5%盐酸，还原剂5%的氢氧化钾和硼氢化钾，汞测试结果偏高20%左右，砷偏高1倍，求原因或标准操作方法？谢谢

该帖子作者被版主 李三疯加 3积分， 2经验，加分理由：发帖

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2016/5/19 16:49:47 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的还原剂浓度配的太高了，容易产生液相干扰，把其他金属离子也还原了，变成氢化物，最好还原剂的浓度为1%

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jacqgg

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2016/5/20 14:07:08 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 enlolo(enlolo)发表:你的还原剂浓度配的太高了，容易产生液相干扰，把其他金属离子也还原了，变成氢化物，最好还原剂的浓度为1%

是指百分之0.5氢氧化钾和百分之1的硼氢化钾吗？

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lingyi509

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2016/5/23 9:57:12 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还原剂的浓度确实很高，如果两种元素同时测定的话可能有影响，建议楼主降低浓度，分元素测定。再有你所加的酸真能消解得掉土壤样品吗？再就是测砷时，由于赶酸后溶液中还会残留硝酸，加入预还原剂可能会与硝酸反应产生其他物质，建议先加入一定的盐酸溶液再加预还原剂。

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2016/5/23 10:43:12 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
还原剂的浓度确实很高，如果两种元素同时测定的话可能有影响，建议楼主降低浓度，分元素测定。再有你所加的酸真能消解得掉土壤样品吗？再就是测砷时，由于赶酸后溶液中还会残留硝酸，加入预还原剂可能会与硝酸反应产生其他物质，建议先加入一定的盐酸溶液再加预还原剂。

你好，还原剂浓度应该是百分之0.5，打错啦，消解后有沉淀的，静置取得清液，另加入还原剂后溶液由黄色变成白色了，是硝酸没赶净，发生反应了吗？

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