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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收测定水质铁含量

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陆丽云
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发表于：2016/05/19 19:26:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用原子吸收测定工业用水中铁的含量，水样清澈透明，无肉眼可见颗粒物。参照GB11914-89进行消解测定，结果比直接导入水样测定高很多。直接测定结果约为消解测定结果的60％。消解后含量也不高，没超过1mg/L。为什么清洁水样会存在消解与不消解的结果差异？？标线浓度范围为0.1~3mg/L.水样都为同时测量，同一条曲线同一个仪器条件。求大神指点！
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huangza
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2016/5/20 7:44:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解过程是否有污染引入？再或者虽是澄清水样，是否有结合态的铁存在，消解之后变成游离态而导致的
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deer
lujun710711
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2016/5/20 7:49:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huangza(huangza)发表:消解过程是否有污染引入？再或者虽是澄清水样，是否有结合态的铁存在，消解之后变成游离态而导致的
赞同，可能污染或存在末消解铁，另测时条件一样吗？如酸度，基体
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陌殇
v3051405
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2016/5/20 12:49:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接测定是是否拿硝酸酸化了？
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陆丽云
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2016/5/23 19:56:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deer(lujun710711)发表:
原文由 huangza(huangza)发表:消解过程是否有污染引入？再或者虽是澄清水样，是否有结合态的铁存在，消解之后变成游离态而导致的
赞同，可能污染或存在末消解铁，另测时条件一样吗？如酸度，基体
没有污染引入，因为加标回收率接近100％。按照这样的说法有可能是消解后结合态变成游离态的铁了。
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陆丽云
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2016/5/23 19:56:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陌殇(v3051405)发表:直接测定是是否拿硝酸酸化了？
是的，按照生活饮用水的标准0.15％硝酸酸化。
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冰山
yang_qingwen
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2016/5/23 20:12:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把数据传上来看下吧！要不怎么也想象不出来是个什么状况？
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陆丽云
v3060470
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2016/5/23 20:20:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:把数据传上来看下吧！要不怎么也想象不出来是个什么状况？
同一清洁水样（听说只是经过铁管路的水而已，铁含量估值100ppm ）用0.15％硝酸酸化直接导入原子吸收测量，测定结果为0.12mg/L ,用硝酸消解(100水样5mL 硝酸消解至近干)后测量，测定结果为0.2mg/L 。同时消解过程做了空白及加标试验，回收率接近100％。仪器测定同时进行，参照同一条校准曲线。
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qianguiyun1
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2016/5/23 20:59:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
试剂纯度有没有问题？
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冰山
yang_qingwen
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2016/5/24 8:48:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 陆丽云(v3060470) 发表:
同一清洁水样（听说只是经过铁管路的水而已，铁含量估值100ppm ）用0.15％硝酸酸化直接导入原子吸收测量，测定结果为0.12mg/L ,用硝酸消解(100水样5mL 硝酸消解至近干)后测量，测定结果为0.2mg/L 。同时消解过程做了空白及加标试验，回收率接近100％。仪器测定同时进行，参照同一条校准曲线。


有三点说：
1.既然水样中铁估值是100ppm，为何测定结果只有0.12mg/L(也即0.12ppm)？
2.使用同一条标曲测定时，是否对消解前后的样品使用了不同的试剂空白？
3.0.12与0.2之间差别不算很大
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陆丽云
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2016/5/24 13:54:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen)发表:
原文由  陆丽云(v3060470) 发表:
同一清洁水样（听说只是经过铁管路的水而已，铁含量估值100ppm ）用0.15％硝酸酸化直接导入原子吸收测量，测定结果为0.12mg/L ,用硝酸消解(100水样5mL 硝酸消解至近干)后测量，测定结果为0.2mg/L 。同时消解过程做了空白及加标试验，回收率接近100％。仪器测定同时进行，参照同一条校准曲线。


有三点说：
1.既然水样中铁估值是100ppm，为何测定结果只有0.12mg/L(也即0.12ppm)？
2.使用同一条标曲测定时，是否对消解前后的样品使用了不同的试剂空白？
3.0.12与0.2之间差别不算很大
错了，估计是100ppb.样品空白是扣除各自方法样品空白，即直接酸化是0.15％硝酸溶液为空白，消解样品空白为同法消解的样品空白。可是客户就得100ppb 跟200ppb 差很远。好难过，没法解释，也没法确定报告哪个值更准确。
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