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主题：【求助】水中总氮的测定标曲问题

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萌冰凌
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发表于：2016/05/21 15:18:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的曲线截距大，空白0.035页大于标准上的0.030，吸光度好像普遍大。是什么原因呀？
下面是去别的实验室老师做的曲线的值，我的明显偏大太多。
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萌冰凌
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2016/5/21 15:28:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思图是竖的，哪位大神帮忙看看，我做的是怎么回事？
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wyl621
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2016/8/19 11:34:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的过硫酸钾是否有做过提纯？另外，去其他实验室老师做的实验试剂是和你做的一样么？
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萌冰凌
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2016/8/19 17:35:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyl621(v3112873) 发表:
你用的过硫酸钾是否有做过提纯？另外，去其他实验室老师做的实验试剂是和你做的一样么？
我们用的是进口的过硫酸钾，她们用的是老的国产过硫酸钾比较好。还是买进口的吧，我们的是560一瓶，250g的。进口的有时候做好几个空白还有超过0.030的。
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萌冰凌
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2016/8/19 17:39:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是进口过量硫酸钾，优级纯的氢氧化钠和盐酸可是有的空白还是超过0.030，我们的水的碱性可能比较大，做出来的平行三个质控只有两个在范围而且还差距比较大，不太平行，现在也找不到原因，总氮总是做不好。
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wyl621
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2016/8/20 15:48:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 萌冰凌(v2780306) 发表:
我用的是进口过量硫酸钾，优级纯的氢氧化钠和盐酸可是有的空白还是超过0.030，我们的水的碱性可能比较大，做出来的平行三个质控只有两个在范围而且还差距比较大，不太平行，现在也找不到原因，总氮总是做不好。
如果试剂没有问题，就只有从水和器皿上找原因，一个个排除，你说你们的水碱性大，那买娃哈哈的纯净水试一下，所用的玻璃器皿用1+9的盐酸泡过清洗再用。
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萌冰凌
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2016/8/25 17:45:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wyl621(v3112873) 发表:
如果试剂没有问题，就只有从水和器皿上找原因，一个个排除，你说你们的水碱性大，那买娃哈哈的纯净水试一下，所用的玻璃器皿用1+9的盐酸泡过清洗再用。
就只直接把比色管泡在酸缸里吗？那个橡皮绳会有含氮的东西吗？我也准备换水试试。能具体讲一下对高压锅的要求和过程吗？我是加热到120度把冷气发出，再加热吗？我一般高压锅压50分钟，等压力自然降到0后，拿出来晃一下，放在空气中自然冷却。
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yinyunxia2008
yinyunxia2008
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2016/8/26 11:44:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们用的过硫酸钾都是谁家的呢
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wyl621
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2016/8/26 15:47:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 萌冰凌(v2780306) 发表:
就只直接把比色管泡在酸缸里吗？那个橡皮绳会有含氮的东西吗？我也准备换水试试。能具体讲一下对高压锅的要求和过程吗？我是加热到120度把冷气发出，再加热吗？我一般高压锅压50分钟，等压力自然降到0后，拿出来晃一下，放在空气中自然冷却。
玻璃器皿用（1+9)盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次；消解时，高压锅升温半个小时（大概压力在0.05--0.1MPA之间），然后放气至压力为零，再升温到120度开始计时，保持温度在120--124度之间，消解0.5小时后，自然降压至压力为零时拿出来，趁热摇匀，然后等它自然冷却再做下一步。（另外，不建议用橡皮绳，消解一次之后就不能用了，建议用棉绳或者其他耐高温耐酸的绳子）
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旧心尘
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2016/9/19 13:28:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是进口的过硫酸钾消解，水用的超纯水，空白也是经常超0.030，我觉得这跟实验室环境有关系，试剂和玻璃器皿的污染可能性不大
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txtb001
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2016/9/19 15:15:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

你看我们浙江省技术保证上面的的斜率和截距，你做的明显不对。空白是可以的。
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2016/9/19 15:16:37 Last edit by txtb001
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