主题:【求助】总铬比六价铬低?

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kidpeng
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昨天做的一个水样,我做的总铬,前辈做的六价铬,测定结果总铬比六价铬小。然后我又测了一遍,总铬跟前一次的结果差不多,前辈也去做一次总铬,就比我测的大多了,差不多有两倍。。。(标准GB/T7466-1987)

看前辈做六价铬的时候,加了显色剂后,水样几乎跟空白一样,分辨不出哪个是空白,哪个是水样,而且显色时间很长,大于15min了。但是最后吸光度就挺高。

我做的总铬,加了显色剂后,水样和空白均略显淡粉色,显色10min,测吸光度的时候,测出来的值就很小,空白0.006,水样0.010,0.009。扣除空白就更小了。

硫酸磷酸新配的,高锰酸钾倒是放了好久,不过我之前做标线也是用的这瓶。。  亚硝酸钠、尿素也是新配的,显色剂是上星期配的。

我始终琢磨不出来什么问题,大家能不能帮我找找问题?
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郭景祎
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你的前辈做了之后没有颜色,但是吸光值很高,那么你有没发现水样是否浑浊?
kidpeng
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原文由 郭景祎(guojingyi-2010) 发表:

你的前辈做了之后没有颜色,但是吸光值很高,那么你有没发现水样是否浑浊?


我们测的都是同一个水样的,不浑浊,所以我很纳闷。。
郭景祎
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原文由 kidpeng(v2712134) 发表:
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你的前辈做了之后没有颜色,但是吸光值很高,那么你有没发现水样是否浑浊?


我们测的都是同一个水样的,不浑浊,所以我很纳闷。。


我前一阵子做氨氮的时候也出现这个情况,看着没有颜色,但是吸光值却特别高,仔细一看发现水样有浑浊,而且放置的时间越长水样浑浊的越厉害。总铬没做过,六价铬我常做,余氯对其有影响,会导致水样测定值偏高
kidpeng
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你的前辈做了之后没有颜色,但是吸光值很高,那么你有没发现水样是否浑浊?


我们测的都是同一个水样的,不浑浊,所以我很纳闷。。


我前一阵子做氨氮的时候也出现这个情况,看着没有颜色,但是吸光值却特别高,仔细一看发现水样有浑浊,而且放置的时间越长水样浑浊的越厉害。总铬没做过,六价铬我常做,余氯对其有影响,会导致水样测定值偏高


我们这次做的水样不算浑浊,都取的上清液呀~~    我倒是经常做的总铬,不是做标线,就是做盲样,水样等。这家水样的总铬我之前也做过,但是也没有这次这么小,不过这个水样是总排水口采的水样。  你说放置时间越长越浑浊?  难道真是这样?  可是加了两种酸了,应该不会有什么浑浊出现吧?  会不会还有其他原因?
谁折腾
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两个人都取上清液?会不会做六价铬时,把样品摇匀了取?
测完六价铬的样品,加约20~40ppb的六价铬标液看有没有紫红色出现?如果有,说明样品本底的干扰不大,如果没有,则说明干扰很严重,须排除干扰
谁折腾
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如果没颜色,不管吸光度有多高,结果都应为未检出,当然前提是要排除干扰

我这也经常出现总铬(ICP/AES检测)小于六价铬的情况,做六价铬时明明有紫红色,有检出,但总铬却没有
其实不同人做的话是会有差别的,特别是涉及样品前处理的方法

郭景祎
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你的前辈做了之后没有颜色,但是吸光值很高,那么你有没发现水样是否浑浊?


我们测的都是同一个水样的,不浑浊,所以我很纳闷。。


我前一阵子做氨氮的时候也出现这个情况,看着没有颜色,但是吸光值却特别高,仔细一看发现水样有浑浊,而且放置的时间越长水样浑浊的越厉害。总铬没做过,六价铬我常做,余氯对其有影响,会导致水样测定值偏高


我们这次做的水样不算浑浊,都取的上清液呀~~    我倒是经常做的总铬,不是做标线,就是做盲样,水样等。这家水样的总铬我之前也做过,但是也没有这次这么小,不过这个水样是总排水口采的水样。  你说放置时间越长越浑浊?  难道真是这样?  可是加了两种酸了,应该不会有什么浑浊出现吧?  会不会还有其他原因?


如果可以的话,再取样试试吧,至于浑浊,我觉得不是水样本身浑浊,别忘了水中的钙镁离子也会和硫酸形成沉淀物,硫酸盐也不是全都溶解的。
名字长了容易引起注意
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
两个人都取上清液?会不会做六价铬时,把样品摇匀了取?

测完六价铬的样品,加约20~40ppb的六价铬标液看有没有紫红色出现?如果有,说明样品本底的干扰不大,如果没有,则说明干扰很严重,须排除干扰


我做总铬的时候没有摇,直接取上清液。但前辈做的时候我就不清楚了,也不好再问了,她总觉得是我的总铬做错而不是她的六价铬做错,总铬我都做了两遍了,测得的吸光度都差不多,前辈后来去做,吸光度直接是我的两倍。。。。。  我惆怅了
kidpeng
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
如果没颜色,不管吸光度有多高,结果都应为未检出,当然前提是要排除干扰

我这也经常出现总铬(ICP/AES检测)小于六价铬的情况,做六价铬时明明有紫红色,有检出,但总铬却没有
其实不同人做的话是会有差别的,特别是涉及样品前处理的方法



总铬的ICP/AES检测我不太清楚,都是照着GB/T7466-87的方法做的。测完后,我们都直接把溶液倒了,也不加标液。我挺郁闷的是,前辈的六价铬明明没有颜色,也没有什么沉淀,可吸光度就是大。而且,后来她做总铬的吸光度也比我的大。。。
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